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《離子選擇性電極法測(cè)定水中氟離子》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：專業(yè)：化學(xué)年級(jí)班級(jí)：課程名稱：儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：離子選擇性電極法測(cè)定水中氟離子實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2010年3月24日實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師：胡小剛實(shí)驗(yàn)評(píng)分：離子選擇性電極法測(cè)定水中氟離子一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握直接電位法的測(cè)定原理及實(shí)驗(yàn)方法。2、學(xué)會(huì)正確使用氟離子選擇性電極和酸度計(jì)。3、了解氟離子選擇性電極的基本性能及其測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理氟離子選擇電極是一種以氟化鑭（LaF3）單晶片為敏感膜的傳感器。由于單晶結(jié)構(gòu)對(duì)能進(jìn)入晶格交換的離子有嚴(yán)格地限制，故有良好的選擇性。將氟化鑭單晶（摻入微量氟化銪（ⅱ）以增加導(dǎo)電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝有0.1mol
2、·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl電極為參比電極，構(gòu)成氟離子選擇性電極。用氟離子選擇性電極測(cè)定水樣時(shí)，以氟離子選擇電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，組成的測(cè)量電池為Ag,AgCl[10-3mol/LNaF,10-3mol/LNaCl]LaF3F-(試液)KCl(飽和),Hg2Cl2Hg電池的電動(dòng)勢(shì)（E）隨溶液中氟離子的濃度的變化而改變，即E(電池)=E（SEC）-E（F）=E（SCE）-k+RT/Flnα(F,外)=K+RT/Flnα(F,外)=K+0.059lna(F，外)式中，0.059為常溫下電極的理論響應(yīng)斜率，,K與內(nèi)外參比
3、電極，內(nèi)參比溶液中F-活度有關(guān)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)為常數(shù)。用氟離子選擇電極測(cè)量F-時(shí)，最適宜PH值范圍為5.5~6.5。PH值過(guò)低，易形成HF，影響F-的活度；PH值過(guò)高，易引起單晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3，影響電極的響應(yīng)，故通常用PH值約為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來(lái)控制溶液的PH值。某些高價(jià)陽(yáng)離子（如Al3+、Fe3+）及氫離子能與氟離子絡(luò)合而干擾測(cè)定，而檸檬酸鹽可以消除Al3+、Fe3+的干擾。在堿性溶液中，氫氧根離子濃度大于氟離子濃度的1/10時(shí)也有干擾，而檸檬酸鹽可作為總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，消除標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液的離子強(qiáng)度差異，使離子活度系數(shù)保持一致。氟離子選
4、擇電極法具有測(cè)定簡(jiǎn)便、快速、靈敏、選擇性好、可測(cè)定渾濁、有色水樣等優(yōu)點(diǎn)。最低檢出濃度為0.05mg/L（以F-計(jì)）；測(cè)定上限可達(dá)1900mg/L（以F-計(jì)）。適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測(cè)定。三、儀器和試劑1．儀器：PHS-3CpH計(jì)，85-2型恒溫電磁攪拌器，氟離子選擇性電極，飽和甘汞電極，1mL，5mL，10mL吸量管，25mL移液管，100mL，50mL燒杯各一個(gè)，50mL容量瓶7個(gè)，膠頭滴管，洗耳球，濾紙，鑷子。2.試劑：氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.100mol/L；1.0×10-3mol/L，檸檬酸鈉緩沖溶液：0.5mol/L（用1：1鹽酸中和至PH值約為6
5、），去離子水。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、預(yù)熱及電極安裝將氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和甘汞電極分別與pH/mV計(jì)相接，開(kāi)啟儀器開(kāi)關(guān)，預(yù)熱儀器。2、清洗電極取去離子水50~60mL置于100mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開(kāi)啟攪拌器，2min后，若讀數(shù)大于-300V，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于-300V。3、工作曲線法（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定分別準(zhǔn)確移取氟離子（0.100mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.20，0.40，1.00，2.00，4.00，10.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，各加入5.00mL檸檬酸鹽緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。得到濃度為0.4×10-
6、3，0.8×10-3，2×10-3，4×10-3，8×10-3，20×10-3的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。用待測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗塑料燒杯和攪拌磁子2遍。用干凈的濾紙輕輕吸附粘在電極上的水珠。將剩余的氟水樣全部倒進(jìn)塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極進(jìn)行測(cè)定。待讀數(shù)不變穩(wěn)定后，讀取電位值。按順序從低至高濃度依次測(cè)量，每測(cè)量一份試樣，無(wú)需清洗電極，只需用濾紙輕輕沾去電極上的水珠。測(cè)量結(jié)果列表記錄。（2）水樣的測(cè)定取氟水樣25.00mL于50mL容量瓶中，加入5.00mL檸檬酸鹽緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。待測(cè)。用少許氟水樣潤(rùn)洗塑料燒杯和攪拌磁子2遍。用干凈的濾紙輕輕吸附粘在電
7、極上的水珠。將剩余的氟水樣全部倒進(jìn)塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極進(jìn)行測(cè)定。待讀數(shù)不變穩(wěn)定后，讀取電位值。五、結(jié)果處理數(shù)據(jù)記錄如下：CF（mol/L）0.4×10-30.8×10-32×10-34×10-38×10-32×10-2待測(cè)樣品Ei（mV）-215-195-169-149-129-102-1001、用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)據(jù)，在坐標(biāo)紙上繪制E—lgCF-曲線。2、根據(jù)水樣測(cè)得的電位值E1，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到其氟離子濃度，計(jì)算水樣中氟離子的含量(以mol/L計(jì))。由計(jì)算機(jī)處理得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=66.355x+10.4
