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《香料香精分析技術(shù)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、香料香精分析技術(shù)研究(圖)1 前言香料香精分析技術(shù)研究(圖)1 前言 一般來(lái)說(shuō),香料是具有特殊香氣的天然或合成有機(jī)化合物,香精則是由人工調(diào)配出來(lái)的含有兩種以上乃至幾十種香料(有時(shí)也含有適宜的溶劑或載體)的混合物。香氣是香料的“靈魂”,香氣研究,其目的之一就是鑒定原料或產(chǎn)品香氣中起作用的化合物。對(duì)香料及其用來(lái)制造香料的原材料進(jìn)行分析和評(píng)價(jià),不僅可以使人們獲得最基本的關(guān)于香料原材料和賦香產(chǎn)品的化學(xué)信息,并為人們?cè)谠牧侠煤彤a(chǎn)品開(kāi)發(fā)中科學(xué)利用、合理調(diào)配這種香氣物質(zhì)提供科學(xué)依據(jù)?；瘜W(xué)和越來(lái)越進(jìn)步的儀器方
2、法(例如:氣相色譜法、質(zhì)譜法、光譜學(xué))之間的密切聯(lián)系,使香料香精分析技術(shù)不斷取得進(jìn)展。有關(guān)香料香精的主要分析范圍與目的包括:研究從天然來(lái)源(如香精油)或合成來(lái)源化合物成分組成、含量、以及從生物特性和經(jīng)濟(jì)特性上判別香氣質(zhì)量,以發(fā)展可能的新香料化學(xué)品;天然與合成香料生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制;香料香精組分穩(wěn)定性的測(cè)定及功能性質(zhì)的研究;對(duì)規(guī)章限制的物料進(jìn)行專門(mén)的鑒定,如用于安全性試驗(yàn)等;模擬天然香料組成,配制新型香精,剖析某些受人喜歡的賦香產(chǎn)品香氣成分,以借鑒于新型賦香產(chǎn)品開(kāi)發(fā)上;對(duì)香氣成分研究方法所取得的成果
3、,擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域,如氣味污染、昆蟲(chóng)信息素、煙霧、動(dòng)物分泌物氣味成分等鑒定。制造香料的原材料、含香料的產(chǎn)品,一般形成香氣成分的種類繁多,含量不多,而且化學(xué)、物理性質(zhì)都不盡相同,這給香氣成分的分析帶來(lái)一定困難,但由于現(xiàn)代分析技術(shù)的進(jìn)步,已獲得了許多這方面的信息。香料香精分析一般包括樣品預(yù)處理、香氣化合物的采集、濃縮、分離、鑒定(含定量)、綜合評(píng)價(jià)等步驟?！ ? 香氣成分的采集與濃縮 2.1 樣品的選擇與預(yù)處理樣品的選擇應(yīng)明確所進(jìn)行研究的目的,通常選擇的樣品還要有代表性,考慮采樣季節(jié),貯藏條件、加工方式
4、等。采集樣品中香氣和香味成分前,需要將被研究的樣品進(jìn)行預(yù)處理(除非是粘度低的液體),預(yù)處理包括下列工序:研磨、均化、離心、過(guò)濾或擠壓。固體樣品可以和水進(jìn)行均化,制成漿狀物,在樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí),應(yīng)避免熱、光或空氣的氧化,以及由于細(xì)胞結(jié)構(gòu)的破壞而發(fā)生的酶與前驅(qū)體的作用,通常采取的措施是在ＣＯ2或Ｎ2氣流中搗碎樣品,在均化前將酶鈍化或在均化后立即鈍化,如水果的均化,Ｄｒａｗｅｒｔ等[1]人曾建議在甲醇存在下進(jìn)行,預(yù)處理的樣品宜放入密封的充滿Ｎ2的瓶中,在-20℃下保存直到使用?！ ?.2 自樣品相中采集和
5、濃縮自樣品相中采集香氣和香味成分時(shí),大多利用水蒸汽蒸餾和溶劑萃取。水蒸汽蒸餾法又分為常壓蒸餾和減壓蒸餾,在蒸餾過(guò)程中產(chǎn)生的揮發(fā)物質(zhì)被吸附劑所吸附,用加熱或溶劑脫附后,即可進(jìn)行氣相色譜、質(zhì)譜等分析(如圖1)。蒸氣蒸餾主要用于將試樣中的揮發(fā)性有機(jī)物從非揮發(fā)性物質(zhì)分開(kāi),如果進(jìn)行蒸餾的是一些含香味成分的產(chǎn)品(食品、日化產(chǎn)品等),為了控制起泡常加入防沫劑(如ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇＤＣ-544或ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅＳＡＧ-30)。為了防止暴沸可在蒸餾瓶與冷凝管之間接一緩沖玻璃管?！ ∫?yàn)檩腿〖夹g(shù)較為簡(jiǎn)單,而且
6、一般不損壞試樣成分,所以廣泛應(yīng)用于香料領(lǐng)域,常用的萃取溶劑有乙醚、環(huán)已烷、三氯氟甲烷(ＣＦＣｌ3)、二氯甲烷、異戊烷、戊烷等。已經(jīng)組裝了各種類型的儀器,供比水重和比水輕的溶劑作取液-液連續(xù)萃取之用。如ＤｅａｎＳｔａｒｋ萃取裝置[2]就是一種,它只使用少量溶劑,在不形成嚴(yán)重乳濁液的情況下,徹底萃取水溶液中的香料成分。近幾年發(fā)展起來(lái)的超臨界ＣＯ2萃取法,優(yōu)于常規(guī)萃取法,超臨界流體具有接近氣體的低粘度和高擴(kuò)散系數(shù),并具有接近于液體的高密度和強(qiáng)溶解能力,有利于被提取物質(zhì)的擴(kuò)散和傳遞,因而在香料成分濃縮方面將
7、大顯身手。Ｌｉｋｅｎｓ等人在1996年發(fā)展起來(lái)的“同時(shí)蒸餾-萃取法”(ＳＤＥ),國(guó)際上目前應(yīng)用較多,現(xiàn)在使用的裝置已經(jīng)過(guò)不少改進(jìn)[3、4],以適應(yīng)特定的目的,如圖2就是其中一種,它是把樣品的漿液置于一圓底燒瓶中,連接于儀器右側(cè),以另一燒瓶盛裝溶劑,連接于儀器左側(cè),兩瓶分別水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時(shí)在儀器中被冷凝下來(lái),水和溶劑不相混溶,在儀器的“Ｕ”形管中被分開(kāi)來(lái),分別流向兩側(cè)的燒瓶中,結(jié)果蒸餾和提取同時(shí)進(jìn)行,只需要少量溶劑就可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。其突出優(yōu)點(diǎn)是可以把ｐｐｂ濃度級(jí)別的揮發(fā)
8、性有機(jī)物從脂質(zhì)或水介質(zhì)中濃縮數(shù)千倍。ＳＤＥ法對(duì)微量成分具有定量高效提取率。萃取后除去溶劑是重要的一步,在這一步中必須避免試樣成分的損失,Ｋ-Ｄ濃縮法是常用的蒸發(fā)溶劑的方法,裝置見(jiàn)圖3。該裝置的樣品容器的底部刻有容量標(biāo)記。操作時(shí)把經(jīng)過(guò)脫水的萃取液置于此容器中,外部以冰-鹽致冷劑冷卻,通入一定流速的高純Ｎ2氣,系統(tǒng)用抽氣泵減壓。為了防止水蒸汽或泵油中的污染物返回系統(tǒng)污染樣品,以及避免溶劑進(jìn)入泵內(nèi),在泵和樣品容器之間聯(lián)結(jié)了一個(gè)液氮冷阱。該裝置可把萃取液濃縮到數(shù)十微升。 2
