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《JBT9220.6-1999鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法DDTC分離EGTA容量法測定氧化鈣量.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、JB/r9220.61999前「1本標(biāo)準(zhǔn)是對JB/z284.6一87ft鑄造化鐵爐酸性爐浩化學(xué)分析方法工)UTC分離EGrn容量法測sr氧化鈣量》的修訂。修ir時(shí)，對原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯性修改，主要技術(shù)內(nèi)齊沒有變化本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之H起代橋JH/Z284.G--87本標(biāo)準(zhǔn)由全國鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海柴油機(jī)廠、南昌柴油機(jī)廠、貴陽鑄造廠、沈陽鑄造)一、上海拖汽公司、華豐鋼鐵廠、無錫柴油機(jī)廠、‘常州柴油機(jī)廠等木標(biāo)準(zhǔn)主要起q人:王智漢等。中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法ds/T9220.6-1999D
2、DTC分離EGTA容量法測定氧化鈣量代替JB/Z284.6--89Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola-DeterminationofcalciumoxidebyDDTCseparationprocessandCGTAvolumetricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析方法中氧化鈣量的測定。測定范圍:15.00%一45.00%木標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析2試驗(yàn)條件試樣經(jīng)鹽酸、氫氟酸溶解，揮硅硝酸、高氯酸冒煙驅(qū)除氟離子在pH6.5酸性條件下，銅試劑沉淀分離鐵、鋁、錳、欽、鉻、
3、秘、稀土等干擾元素。在pH12.5-13.0的氫氧化鈉介質(zhì)中，以止乙醇胺掩蔽沉淀分離后濾液內(nèi)殘存的鐵、鋁離子，加人鈣指示劑，用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定3試劑準(zhǔn)備3.1鹽酸(密度1.19g/ML)3.2鹽酸(1+-1).3.3氫氟酸(密度1.巧g/m工)3.4硝酸(密度1.42g/-L)15高氯酸(密度1.67g/ml)3.6氫氧化餒(1+1)。3.7二乙基一硫代氨基甲酸鈉(銅試劑.DDTC)?';液(20%)用時(shí)配制3.8二乙醇胺(1+1)。3.9丙三醇(1十1)110氫氧化鈉溶液(20%)3.11鈣指示劑,1g鈣指示劑5100g氯化鈉混合
4、磨勻，烘干使用3.12氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取。.8924gT105C烘干至恒量的碳酸鈣(優(yōu)級純)，置于600mL燒杯中.加人100MI水‘蓋上表皿，沿杯壁緩慢滴加鹽酸(3.2)至全溶，加熱，微沸片刻，冷卻，移人1000、1I-容量瓶中，用水稀釋草刻度，混勻。此溶液Iml.含。5mg氧化鈣113乙二醇雙(}-氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液3.13門0.0lM、稱取3.8035gEGTA溶于水，滴加氫氧化鈉溶液(3.10)使其全溶，移人1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，棍勻3.13.27'值的確定:移取25.00ml氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液三
5、份，分別置于250ml-錐形瓶中以F按}.3.I--4.3.4進(jìn)行。三份氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所消耗EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù).其極差俏小得超過()。sml.，取其平均值國家機(jī)械工業(yè)局1999-06一24批準(zhǔn)2000-01一01實(shí)施MIT9220.6-1999同時(shí)進(jìn)行空自試驗(yàn)。EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按式(1)計(jì)算:V,C(1，V:一V。式中:./,一EG’1'A標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度,g/ml;1'i-移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積,ml';氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含氧化鈣量,g/mL;VC一-標(biāo)定時(shí)所消耗EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值,mLV,一
6、傘自試驗(yàn)所消耗EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml-.4分析步驟4l試樣量稱取1。。。。9試樣。4.2空自試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)4.3測定4,3.1將試樣(4.1)置于250mt聚四氟乙烯燒杯中，用少量水濕潤試樣加人20rTd-鹽酸(3-1),10ml氫氟酸(3-3)，低溫加熱溶解，待大部分試樣溶解后取下稍冷，加入sm工硝酸(3.9),10ml-高氯酸(3-5)加熱5`:冒高氯酸濃自煙5^lomin，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁，再加人2ml高氯酸(3.5)繼續(xù)加熱并冒高氯酸濃白煙至杯內(nèi)殘留2--3m工J溶液注;加熱分解試樣的溫度不宜過高加熱溶解時(shí)f
7、ol一般約需30min4.3.2取下冷卻，用水沖洗杯壁，加人20m工鹽酸(3.2)，加熱溶解鹽類，取下冷卻，將溶液移人100.,1-容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。注4.3.1和1.32與測定二}4(化一鋁量的分析步驟同，稀釋液可作鋁、鈣、鎂系統(tǒng)測定.4.3.3移取25.00ml試液，置于100mL鋼鐵量瓶中.加入25ml水，用氫氧化按(3-6)和鹽酸(3-2)調(diào)節(jié)pli至5-6(丟人小片pH試紙，檢查pH值).加人10ml銅試劑溶液(3.7)用水稀釋至刻度，混勻。靜置2卜，干過濾注:此濾液可作鈣、鎂系統(tǒng)測定4.3.4移取25.00m[
8、.濾液，置十250ml錐形瓶中，加入5ml三乙醇Jtc(3.8),搖勻放置。加人5mL丙三醇(3.9)o10ml氫氧化鈉溶液(3.10)、鈣指1}劑(3.11)適量，用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13)滴定至由紅
