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《瓜蔞薤白顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、瓜蔞薤白顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究何凌云1，陳彬輝2，劉漢清1*（1南京中醫(yī)藥大學(xué)，南京210046；2南京艾德凱騰生物醫(yī)藥有限責(zé)任公司南京210012）摘要：目的：制定瓜蔞薤白顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中的薤白皂苷B含量。結(jié)果：薤白皂苷B的回歸方程Y＝1.4463X＋4.9165，相關(guān)系數(shù)γ＝0.9996，線性范圍為1.095μg～17.52μg。平均回收率97.85%，RSD=1.86%。結(jié)論：薤白皂苷B的測(cè)定方法穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。關(guān)鍵詞：瓜蔞薤白顆粒；薤白皂苷B；高效液相色譜法QualityStandardsf
2、orGualouxiebaiGranulesHELing-yun1,CHENBinhui2,LIUHan-qing1*(1NanjingUniversityofTCM,Nanjing210046；2NanjingNMG-ADDSCo.,Ltd.Nanjing210012)Abstract:Objective:ToestablishthemethodforqualitycontrolofGualouxiebaiGranules.Methods:ThemacrostemonosideBinthismedicinewasdetermi
3、nedbyHPLC.Results:TheregressionequationofthemacrostemonosideBwasY＝1.4463X＋4.9165,thelinearrangewas1.095μg～17.52μg,γ＝0.9996.Theaveragerecoverywas97.85%withRSDof1.86%.Conclusions:ThemethodcanbeappliedtothequalitycontrolofGualouxiebaiGranules.Keywords:GualouxiebaiGranul
4、es;macrostemonosideB;HPLC；瓜蔞薤白顆粒原方出自東漢名醫(yī)張仲景的《金匱要略》，具有通陽(yáng)散結(jié)、行氣祛痰之功，是中醫(yī)宣痹通陽(yáng)法治療胸痹的代表方，近三十多年來(lái)國(guó)內(nèi)外對(duì)該方中瓜蔞、薤白的化學(xué)及藥理進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，活性測(cè)試結(jié)果表明薤白中的皂苷類成分具有強(qiáng)烈的抗血小板聚集活性[1、5]。為控制制劑質(zhì)量，我們選用薤白皂苷中的代表成分——薤白皂苷B作為含量測(cè)定的指標(biāo)成分。為瓜蔞薤白顆粒中薤白皂苷B的含量測(cè)定建立了一種穩(wěn)定性好、分離效率高的分析方法。1.儀器與實(shí)驗(yàn)材料1.1儀器日本島津高效液相色譜儀SPD-10A；A
5、lltech500型蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)；BS10S型電子分析天平；KQ-500E型醫(yī)用超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司)；EYELA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。1.2實(shí)驗(yàn)材料對(duì)照品薤白皂苷B（macrostemonosideB）對(duì)照品(歸一化法測(cè)定純度98.5%)，自制。供試品瓜蔞薤白顆粒（本單位自制），批號(hào)：090423、090508、090518試劑甲醇（色譜純）、重蒸水等。3.含量測(cè)定3.1色譜條件：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器；漂移管溫度95℃；載氣流量2.24SLPM；用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水（70：30）為流動(dòng)相；理論板數(shù)按薤白皂
6、苷B峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。3.2溶液的制備3.2.1供試品溶液的制備：取本品4袋，研細(xì)，80℃減壓干燥至恒重后，精密稱取25g，加入甲醇250mL，80℃水浴回流提取1h，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干后用甲醇定容到10mL，搖勻，即得。3.2.2對(duì)照品溶液的制備：精密稱取在80℃減壓干燥至恒重的薤白皂苷B對(duì)照品10mg，用甲醇定容到10mL；精密吸取上述溶液適量，分別加甲醇制成每1ml含0.2mg和每1ml含0.4mg的兩種對(duì)照品溶液。3.2.3陰性對(duì)照溶液的制備：取陰性樣品（不含薤白的藥材按照“制法”項(xiàng)下方法制備的顆粒）25g，精密
7、稱定，按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法依法制備成陰性樣品溶液。3.3專屬性實(shí)驗(yàn)：分別吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液10μL測(cè)定，記錄色譜圖，可見陰性對(duì)照對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取在80℃減壓干燥至恒重的薤白皂苷B對(duì)照品18mg，精密稱定，用甲醇定容到10mL，得濃度為1.752mg.mL-1的對(duì)照品溶液；將上述對(duì)照品母液分別倍量稀釋，得到濃度為0.876,0.438,0.219,0.1095mg.mL-1的對(duì)照品溶液。精密吸取上述各對(duì)照品溶液10μL注入液相色譜儀，按上述“色譜條件”測(cè)定。以峰面積（A）的
8、自然對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)（Y＝lgA），以進(jìn)樣量（m）的自然對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)（X＝lgm），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算，得其線性回歸方程為Y＝1.4463X＋4.9165，相關(guān)系數(shù)γ＝0.9996，線性范圍為1.095μg～17.52μg。ABC圖1薤白皂苷BHPLC圖
