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1、離子色譜法的原理及其在水質(zhì)分析中的應用技術與應用生命科學儀器2010第8卷/6月刊離子色譜法的原理及其在水質(zhì)分析中的應用何小清（上海市自來水閔行有限公司水質(zhì)檢驗中心）摘要離子色譜作為一項新的分析技術，近年來發(fā)展迅速。本文簡要介紹了離子色譜法的主要分離機理、獨特的抑制技術以及一些色譜參數(shù)的選擇，并綜述其在水質(zhì)分析中的應用。關鍵詞16離子色譜法；水質(zhì)分析；前言離子色譜作為一項新的分析技術，目前已在分析化學的各個領域得到了日益廣泛的應用。特別是對水中陰離子的分析方法是一個突破，解決了許多分析化學長期存在的多組分同時測定等疑難問題，得到廣泛應用。它快速、靈敏而準確。間的分離。樣品
2、中陰陽離子與樹脂間的離子交換平衡分別用下式表示：陰離子：陽離子：上式中離子；和和分別為陰陽離子分析時的淋洗分別為樣品中的陰陽離子1離子色譜的分離機理離子色譜是在液相色譜技術基礎上發(fā)展起來的，根據(jù)離子交換原理，是借物質(zhì)在離子交換柱上遷移的差異而分離物質(zhì)，以電化學或光學檢測器檢測的一種分析技術，它屬于高效液相色譜。離子色譜按照不同分離方式分為高效離子色譜(16HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和移動相離子色譜(MPIC)。HPIC是離子色譜的主要分離方式，適用于親水性陰，陽離子的分析測定。在陰離子交換色譜中，分離柱填充樹脂的離子交)；陽離子交換色譜中，交換換功能基是季胺基
3、()。在分離過程中，淋洗液里的功能基為磺酸基(含有一定量與樹脂離子電荷相反的平衡離子。在標準陰離子色譜中，平衡離子為，在標準陽離子色譜中，平衡離子為。樣品中被測離子進入分離柱后與樹脂交換功能基的平衡離子爭奪交換位置，形成離子對，由于樣品離子與固定相電荷之間的庫侖力，樣品離子將暫時被固定相保留。樣品中不同離子與固定相電荷之間的庫侖力不同．即親合力不同。因此，被固定相保留的程度不同。即保留時間不同，被淋洗液洗脫出來的時間不同，從而達到樣品中離子之以陰離子為例，在活度系數(shù)約為1的情況下，可用下式表示陰離子交換平衡常數(shù)式中為選擇性系數(shù)，為樣品中陰離子分別在固定相s和流動相m中的濃
4、度。選擇性系數(shù)決定了樣品中被分離離子的不同保留時間。離子價位越高，離子半徑越大，與樹脂間的親合力就越大，保留時間就越長。常見陰陽離子的保留時間順序為、、、、、、。、和、、216離子色譜的抑制技術離子色譜的電導檢測器有一個問題，它對淋洗液有很高的信號。為了讓沒有選擇性的電導檢測器變成選擇性檢測器，有人提出了簡單而巧妙的解決辦法，即將第二根柱(抑制器)連接于分離柱與檢測器之間，選用弱酸的堿金屬鹽為分離陰離子的淋洗液，無機酸(硝酸或鹽酸)為分離陽離子的淋洗液。作者簡介：何小清，1981年4月出生，男，助理工程師，學士學位主要從事水質(zhì)檢驗的研究工作。聯(lián)系地址上海市江川路2009號
5、水質(zhì)中心何小清收郵編20024562生命科學儀器2010第8卷/6月刊技術與應用當被測離子經(jīng)分離柱分離后，經(jīng)過第二根柱子時(分析陰離子時，該柱為強酸性陽離子交換樹脂填充型強堿性陰離子交換柱；分析陽離子時，該柱為4基本色譜參數(shù)的選擇4.116容量因子容量因子()表示被測離子與樹脂進行離子交是個定值（流速換作用的強弱，以及在淋洗液和樹脂之間的分配情況，對于每個色譜系統(tǒng)來講不變）。（流速不變狀態(tài)）式中：間)，當為保留組份的流出時間(實際保留時樹脂柱)。陰離子淋洗液中的弱酸鹽變成了弱酸，陽離子淋洗液中的強酸被中和生成水．使淋洗液本身電導大大降低，而被測離子則生成強酸、強堿，提高了
6、電導值，信噪比大大提高。離子色譜抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了四個階段即：樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器和平板微膜抑制器。目前市場上最先進的電化學自身再生膜抑制器不用化學試劑提供陽極：陰極：和，而是通過電解水產(chǎn)生的和16來滿足所需離子。反應式如下：為非保留組份的保留時間(死時間)，值變大，就需要很長時間才能達到組份的完全分離，一般在多種組份存在的情況下。各個被測離子峰的分布應在1值變化，可通過改變色譜體系的操作條件進行調(diào)整，如改變淋洗液的濃度或淋洗液的種類等。4.2分離因子分離因子()是二種離子組份峰的容量因子之比值，表示樣品中二種離子組份分離的難易程度，也是二種離子組份的凈保留時
7、間之比。316淋洗液的選擇淋洗液必須能洗脫被測離子使其彼此分離和可被抑制。如果淋洗離子對樹脂的親合力太大，則被測離子在柱上停留時間不夠，以致在分離柱上不能分離而流出。反之，淋洗離子親合力太低，樣品離子不能全部被洗脫下來，分離的保留時間延長，被測離子的峰形變寬，以導致無法定量。離子對樹脂的親合力與離子的價數(shù)、半徑和淋洗液的pH值有關，被測離子的價數(shù)越高，對樹脂的親合力越強，另外離子半徑越大，即極性越強，親合力就越強。淋洗液濃度增加，洗脫能力也能增強，使被測離子易被洗脫。然而淋洗液濃度增加，pH值會變化，往往會導致樣品組份中被測離
