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《離子色譜法快速分析城市污水中的無機(jī)陰離子》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、離子色譜法快速分析城市污水中的無機(jī)陰離子張燁紅(光大水務(wù)(濟(jì)南)有限公司,濟(jì)南山東250033)摘要:采用DionexICS-900型離子色譜儀對城市污水中氟離子、氯離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子五種陰離子進(jìn)行測定。對戴安公司提供的色譜條件進(jìn)行了修改和改進(jìn),五種陰離子在10分鐘內(nèi)全部分析完畢,使方法的分析效能大大提高,達(dá)到了快速分析的要求。按改進(jìn)后的色譜條件,五種陰離子的保留時間、峰高、峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%。對實(shí)際城市污水樣品進(jìn)行分析,五種無機(jī)陰離子的平均加標(biāo)回收率為92.7%~102.8%。該法簡便、快速、靈敏
2、、可靠,適合城市污水中陰離子的檢測分析。關(guān)鍵詞:離子色譜;快速;無機(jī)陰離子;城市污水;前處理中圖分類號:文獻(xiàn)標(biāo)識碼:文章編號:RapidDeterminationofInorganicAnionsinUrbanWastewaterbyIon-ChromatographyZHANGYe-hong(EverbrightWater(JiNan)Limited,JiNan250033,China)Abstract:DeterminationoffiveinorganicanionsinurbanwastewaterbyDionexICS-90
3、0ionchromatography.Thewholeanalysisprocesswaswithin10min,makingtheanalyticalefficiencyremarkablyimproved.Undertherevisedconditions,theRSDofretentiontime,peakheightandpeakareaofthefiveinorganicanionswerebelow2%.Theurbanwastewatersamplestestingbythisabovementionedmethodsh
4、owedthattherecoverypercentageswere92.7%~102.8%fortheanalysisoffiveinorganicanions.Themethodissimple,faster,sensitiveandreliable.Itissuitabletodeterminethecontentofinorganicanionsinurbanwastewater.Keywords:Ionchromatography;Faster;Inorganicanions;Urbanwastewater;Pretreat
5、ment離子色譜法具有操作簡便、靈敏度高、選擇性好且能同時測定多種組分的優(yōu)點(diǎn),特別是對陰離子和價態(tài)形態(tài)分析的突出優(yōu)點(diǎn),成為近年來分析化學(xué)最活躍的部分之一,已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品衛(wèi)生、石油化工和生命科學(xué)等各個領(lǐng)域[1-2]。分析城市污水離子成分可為污水處理工藝的正常運(yùn)行、中水的達(dá)標(biāo)排放等提供重要依據(jù)。無機(jī)陰離子的傳統(tǒng)檢測方法前處理步驟復(fù)雜繁瑣,測試準(zhǔn)確度不高,干擾因素較多。離子色譜在污水陰離子檢測的運(yùn)用可以很好的解決這些問題。收稿日期:2012-01-01;修訂日期:2012-01-01作者簡介:張燁紅(1982-),女,漢,新疆,
6、碩士研究生,助理工程師.通訊作者:1本文討論了抑制電導(dǎo)離子色譜法通過改變色譜條件,能有效的提高檢測效率,獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)條件下,方法能獲得較寬的線性范圍,具有快速、準(zhǔn)確、精密度高等特點(diǎn)。1試驗(yàn)部分1.1儀器和試劑DionexICS-900型離子色譜儀;Chromeleon色譜工作站;IonPacAS14A(4*250mm)陰離子分離柱;IonPacAG14A(4*50mm)陰離子保護(hù)柱;ASRS*3004-mm型陰離子微膜抑制器;OnGuardⅡRP柱(1.0cc,Dionex),OnGuardⅡH柱(1.0cc,Dione
7、x);0.22μm微孔濾膜;DQ5型純水儀。碳酸鈉、碳酸氫鈉、甲醇均為色譜純;氟化物、氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品選自環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;所有實(shí)驗(yàn)用水均為電阻率18.2MΩ·cm的去離子水。1.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液的配制用移液管分別移取氟化物、氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液至容量瓶中,配成標(biāo)準(zhǔn)儲備液,標(biāo)準(zhǔn)使用液由標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋而成。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均用超純水稀釋和定容。1.3色譜條件8.0mmol/L碳酸鈉和1.0mmol/L碳酸氫鈉混合溶液等度淋洗,流速為1.0mL/min,抑制器電流為43mA
8、,注射器手動進(jìn)樣,進(jìn)樣體積為20μL,以保留時間定性,峰面積定量。1.4樣品前處理由于城市污水樣品中含有多種疏水性污染物,如表面活性劑、油脂等,若不經(jīng)過恰當(dāng)處理會污染色譜柱,引起色譜柱的柱效下降。進(jìn)樣前使用OnGuard