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1、鍍鋅層三價鉻鈍化的研究進展1無色鈍化對熱浸鍍鋅的鈍化,有一種三價鉻配方[17]:1.5g/L鉻鞣革,0.75g/L次磷酸鈉,1g/L硝酸鈉,pH=3,溫度60～90℃。生成無色鈍化膜,經(jīng)過中性鹽霧試驗,結(jié)果達20～30h,白銹面積為5%,與鉻酸鹽無色鈍化相當?shù)囊环N以草酸為基礎的三價鉻配位化合物溶液可對鍍鋅件鈍化處理,配方為[18]:首先制備水溶性的草酸鉻配位化合物,例如,將253.8gCr(NO3)3分別加入草酸103.3g/L中反應,生成配位化合物[CrCO2O4)X(H2O)6-2X]+(3-2x)n?A-n3
2、-2x,其中任取一種陰離子;在[Cr(CO2O4)X(H2O)6-2X]+(3-2X)m?K+m3-2X中任取一種陽離子,加熱至沸騰,溶液變成紅紫色后冷卻至室溫,再加入蒸餾水配成1L溶液。其次,將上述溶液量取40mL,加入蒸餾水配成1L溶液,并調(diào)節(jié)pH值,鈍化30～60s。生成的鈍化膜耐腐蝕性好,經(jīng)中性鹽霧試驗表明,草酸與鉻摩爾比為0.5,pH值為2.0時,22h產(chǎn)生白銹面積為5%,66h白銹面積為30%。鍍鋅層三價鉻鈍化工藝鈍化液由可溶性三價鉻鹽組成[20],如Cr2(SO4)3,Cr(NO3)3。三價鉻的獲得最
3、好是將鉻酸鹽還原。有機還原劑有甲醇、乙醇、乙二醇、甲醛及對苯二酚,也可用無機還原劑(堿金屬碘化物、亞鐵鹽、二氧化硫、堿金屬亞硫酸鹽)。還原六價鉻使用還原劑時,用量要足夠使六價鉻充分反應,但用硫化物時則不能過量,否則剩余物會使鈍化膜產(chǎn)生紅銹。為增加溶液活性,一般加氟化物和無機酸。配方舉例:1%(體積分數(shù))的Cr(Ⅲ)鹽,8mL/L的H2SO4(相對密度為1.84)(可用4mL/L的HC1代替),3.6g/L的NH4HF2,2%(體積分數(shù))的H2O2(可用7g/L溴酸鈉或10g/L氯酸鈉代替)。上述配方中三價鉻為由94
4、g/L或86.5g/L焦亞硫酸鉀及64g/L焦亞硫酸鈉反應所得的產(chǎn)物。若用硫酸鉻和醋酸鉻,則上述配方濃度為0.5g/L,表面活性劑用Armohib25(一種胺系表面活性劑)32mL/L,pH為1～3,溫度20～35℃,時間10～30s。還有一種綠藍色的混合三價鉻鈍化液,綠色鈍化液由鉻酸鹽還原為三價鉻,藍色鈍化液可由鉻酸鹽還原,也可將硫酸鉻溶于水然后加入酸以及氟化氫胺來制備,并調(diào)節(jié)鈍化液的pH值不小于2。該鈍化液不含過氧化物以及其他氧化劑,混合時藍色三價鉻離子與綠色三價鉻離子的重量比是1∶10～10∶1[21]。鍍鋅
5、層浸入該混合鈍化液中15～30s后,得到無色膜。當藍色和綠色三價鉻溶液各取1.5g,加蒸餾水97g,鈍化后樣品經(jīng)24h的中性鹽霧試驗,結(jié)果混合鈍化膜白銹面積為25%,而單獨的藍色、綠色鈍化膜白銹面積均大于50%,表明混合膜耐腐蝕性能大大提高了。江志全提出的的鍍鋅三價鉻鈍化工藝配方是[21]:10～100g/L鉻酐,10～100g/L酒石酸鉀鈉,30～70mL硝酸或20～60mL硫酸,也可以是7～15mL硝酸和21～45mL硫酸的混合物。在常溫常壓下,將鉻酐溶于水,再加入酒石酸鉀鈉攪拌溶化,放置數(shù)小時,讓其充分反應,
6、在此期間經(jīng)常攪拌,pH在4～5之間,加硝酸或硫酸,攪拌均勻放置數(shù)小時,即得半透明紫黑色鈍化液。鈍化作用機理是六價鉻被酒石酸鉀鈉還原為三價鉻,三價鉻離子與水形成紫色三價鉻配位離子[Cr(H2O)]3+。鍍鋅件由三價鉻和硝酸根陰離子或硫酸根陰離子協(xié)調(diào)形成無色鈍化。該鈍化膜抗色變力和耐腐蝕性都比較高。2彩色鈍化錢達人提出了一種可與致密的鉻酸鹽鈍化相媲美的彩虹色鍍鋅層三價鉻鈍化工藝[15]。在室溫條件下,鈍化液為24～50g/L的Cr(Ⅲ)化合物,12～25g/L次磷酸鈉,8～15g/L硝酸鈉,8～15g/L硼酸,1～5g
7、/L添加劑,pH值為2.0～4.5,浸漬1～2min。在pH值約為4時,可得最厚的鈍化膜。鈍化后膜呈彩虹色,色澤隨不同的溶液組成、pH值、溫度和浸漬時間變化。鈍化液穩(wěn)定,使用壽命長,三價鉻鈍化膜無論是濕的膜還是干燥后的膜,都比鉻酸鹽鈍化膜耐磨性好。膜層附著力試驗證明,三價鉻鈍化膜層比鉻酸鹽附著力好。三價鉻的彩虹色鈍化膜單位面積上的膜層能達到0.5～1.5g/m2。將鋅的三價鉻鈍化膜與鉻酸鹽鈍化膜(兩者顏色相似,如彩虹色膜),浸泡在pH為3的硫酸溶液中做腐蝕失重試驗,結(jié)果表明,三價鉻和鉻酸鹽相似顏色鈍化膜的腐蝕速度相
8、同。鹽霧試驗表明,三價鉻鈍化膜抗白銹最短時間為72h。試驗證明,以三價鉻鹽為基礎加入次磷酸鈉配位劑的鈍化液,能得到相當于鉻酸鹽鈍化膜層抗腐蝕能力和外觀的鈍化膜涂層。可以斷定,這種三價鉻方法能用來代替通常用的鉻酸鹽鈍化。對于鍍鋅及鋅合金的三價鉻彩色鈍化,美國專利公開了用于鋅鎳合金的配方[23～24]。三價鉻可以由Cr2(SO4)3,Cr(NO3)3,CrPO4
