聚丁二酸丁二醇酯(pbs)的合成研究

聚丁二酸丁二醇酯(pbs)的合成研究

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1、安康學(xué)院化學(xué)化工系學(xué)年論文本科生學(xué)年論文題目聚丁二酸丁二醇酯的合成研究學(xué)生姓名劉朋坤所在院系化學(xué)化工系專業(yè)班級(jí)化學(xué)工程與工藝學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師(職稱)寇瑩日期2012年5月日安康學(xué)院化學(xué)化工系學(xué)年論文聚丁二酸丁二醇酯的合成研究摘要:以丁二酸與丁二醇為原料,通過熔融縮聚法合成聚丁二酸丁二醇酯。通過HDI進(jìn)行擴(kuò)鏈改性,改善其降解性能與力學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,擴(kuò)鏈產(chǎn)物結(jié)晶度下降、拉伸強(qiáng)度得到提高。關(guān)鍵詞:聚丁二酸丁,二醇酯;高分子量;擴(kuò)鏈改性安康學(xué)院化學(xué)化工系學(xué)年論文GathersuccinicacidsynthesisofbutylglycolestersAbstract:thesuccin

2、icacidandbutylglycolasrawmaterial,throughthemoltenpolycondensationsuccinicacidsynthesismethodofclusteringbutylglycolesters.ThroughtheHDIforextenderchainmodification,improveitsdegradationpropertyandmechanicalproperties.Theexperimentalresultsshowthatextenderchainproductdrop,tensilestrength,cryst

3、allinitywasimproved.keywords:gathersuccinicacid,cubeddiolesters;Highmolecularweight;Extenderchainmodification安康學(xué)院化學(xué)化工系學(xué)年論文摘要:IIABSTRACTIII前言01實(shí)驗(yàn)部分01.1原料與試劑01.211.3測(cè)試與表征12結(jié)果與討論22.1PBS和EPBS的合成與結(jié)構(gòu)表征22.2PBS和EPBS的性能32.2.1熱性能32.2.2力學(xué)性能43結(jié)論4致 謝6前言脂肪族聚酯能完全生物降解材料,可代替?zhèn)鹘y(tǒng)石化塑料,減少碳排放。在脂肪族聚酯中,聚丁二酸丁二醇酯(PBS)及其

4、共聚物因具有好的熱性能與加工性而倍受關(guān)注[1-2]。對(duì)于PBS而言,其性能與其分子量的高低密切相關(guān)。目前,合成高分子量PBS的方法主要有:熔融聚合法、溶液聚合法、預(yù)聚體擴(kuò)鏈法[3]。聚酯反應(yīng)的平衡常數(shù)低,要達(dá)到反應(yīng)平衡并制備高分子量的產(chǎn)物,需要提高反應(yīng)裝置的真空度,除去反應(yīng)過程產(chǎn)生的水分,這需要較長的時(shí)間和較高的能耗[4]。由于技術(shù)原因?qū)е率袌?chǎng)成本較高,在我國PBS還沒有形成產(chǎn)能。了提高PBS的性能,降低成本,我們改進(jìn)預(yù)聚體擴(kuò)鏈法,得到了相對(duì)高分子量的PBS。1實(shí)驗(yàn)部分1.1原料與試劑丁二酸,安徽三信化工有限公司;丁二醇,四異丁基鈦酸酯(Ti(OBu)4),購自上?;瘜W(xué)試劑公司;六

5、亞甲基二異氰酸酯(HDI),F(xiàn)luka公司;其它均為市售分析純化學(xué)試劑。安康學(xué)院化學(xué)化工系學(xué)年論文1.2PBS與EPBS的合成11.78g的丁二酸和1,4-丁二醇加到裝有冷凝管的四口瓶,以(Ti(OBu)4)為催化劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下快速升溫到150℃,然后逐漸加熱到200℃酯化2h后,蒸出產(chǎn)物中的水分后,待酸值達(dá)7.1時(shí),減壓到60Pa縮聚5h,冷卻后得象牙色蠟狀預(yù)聚物。然后將預(yù)聚物在205℃熔化并加入一定量的擴(kuò)鏈劑(HDI)和抗氧化劑,粘稠度迅速上升,冷卻后得白色固體(擴(kuò)鏈產(chǎn)物,EPBS)。圖1PBS和EPBS合成路線1.3測(cè)試與表征以氘代氯仿(CDCl3)為溶劑、TMS為內(nèi)標(biāo),采

6、用Bruke400MHz型核磁共振儀測(cè)定聚合物的1HNMR譜圖。以氯仿為溶劑,30℃條件下,采用Waters凝膠滲透色譜儀測(cè)定聚合物的分子量及其分布。熱重分析在PerkinElmer公司型號(hào)為Pyris-1的儀器上進(jìn)行,在100ml/min的連續(xù)N2流中,以10℃/min的升溫速率從室溫升到700℃,可以得到樣品的熱失重譜圖。以日本島津公司TA-50(Shimadzu)差示掃描量熱儀研究聚合物的熱轉(zhuǎn)變行為與結(jié)晶性能,第一次掃描是以20℃/min的升溫速率從室溫升到140℃,然后迅速用液氮冷卻到-50℃保持3min,消除熱歷史;再次以10℃/min的升速率從室溫升到300℃左右,記錄

7、降溫與升溫曲線。將PBS壓制成薄片,厚度約0.5mm左右,然后沖壓成啞鈴型標(biāo)準(zhǔn)拉伸試驗(yàn)樣條,采用Instron公司系電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的拉伸性能,拉伸速度為50mm/min,溫度為25℃。安康學(xué)院化學(xué)化工系學(xué)年論文2結(jié)果與討論2.1PBS和EPBS的合成與結(jié)構(gòu)表征按照?qǐng)D1合成的丁二酸丁二醇預(yù)聚物PBS的數(shù)均分子量(Mn)為5.4×104,這種預(yù)聚物在205℃反應(yīng)擴(kuò)鏈后,數(shù)均分子量上升到8.7×104,說明聚合與擴(kuò)鏈都能有效地進(jìn)行。圖2顯示,預(yù)聚物PBS中2951c

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