混合溶劑分析-仇鵬鵬

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1、現(xiàn)代材料表征技術(shù)課程設(shè)計課題：高溫蒸煮凹版復(fù)合油墨（白色）的剖析分析內(nèi)容：油墨混合溶劑的定性分析?；旌先軇┙M成成分：醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、異丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯分析目的：確定混合溶劑中各組分的含量分析方法：氣相色譜法分析儀器：氣相色譜儀分析方法介紹：用氣體作為移動相的色譜法。根據(jù)所用固定相的不同可分為兩類：固定相是固體的，稱為氣固色譜法；固定相是液體的則稱為氣液色譜法。氣相色譜法（gaschromatography簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相

2、，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內(nèi)徑為2～6毫

3、米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種?？招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5毫米。在實際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規(guī)定外，載氣為氮氣；色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，載體用直徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm經(jīng)酸洗

4、并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細(xì)管柱的內(nèi)徑為0.20或0.32mm。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。正文中各品種項下規(guī)定的條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并

5、符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。分析方法步驟，以醋酸正丁酯為例。醋酸正丁酯，又稱乙酸正丁酯。澄清味香的可燃性液體。相對密度0．8824，沸點126．3℃，凝固點一77℃。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯中。用于清漆、人造革、塑料的溶劑，也可用于醫(yī)藥、塑料及香料工業(yè)等。由乙酸與正丁醇在硫酸存在下共熱后，經(jīng)蒸餾而制得。由于乙酸正丁酯毒性小，在重視環(huán)保的今天，乙酸正丁酯是甲苯等有毒溶劑的理想代替品，因此乙酸正丁酯的需求量大增。本分析方法分離較好，峰形對稱，所選內(nèi)標(biāo)物不受雜質(zhì)干擾。

6、本方法既可用于中控檢測也可用于分析成品乙酸正丁酯。1實驗部分1．1儀器與試劑氣譜儀：北京分析儀器廠3400FID檢測器，另附CDMC一4A數(shù)據(jù)處理機(jī)；色譜柱：1．5m長，內(nèi)徑2mm不銹鋼柱，10％oV一101涂于180～250／Lm(60～80目)chromosorbHP擔(dān)體；標(biāo)準(zhǔn)品：乙酸正丁酯99．0％(分析純)；內(nèi)標(biāo)物：正壬烷99．0％(進(jìn)口)；溶劑：乙醇(分析純)。1．2操作條件柱溫：105℃；氣化溫度：140℃；檢測溫度：150℃；氮氣15mL／min；氫氣15mL／min；空氣150mL

7、／min；靈敏度：9；衰減：2；處理機(jī)衰減：3。1．3色譜柱的制備(1)固定液的涂漬(靜置，自然干燥法)：準(zhǔn)確稱取0．56gOV一101固定液于50mL燒杯中，加7g正己烷攪拌到OV一101溶解完全。再稱取5gchromosorbHP擔(dān)體倒人燒杯中，不用攪拌，靜置6h以上，擔(dān)體即可干燥，備用。(2)色譜柱的填充：將洗凈，烘干的不銹鋼柱的人口端接一小漏斗，出口端塞人適量的玻璃棉，通過橡皮管與真空泵相連。啟動真空泵，從漏斗處分次加人柱填充物，同時，不斷輕敲柱管，使填充物均勻、緊密地填滿色譜柱管，停真空

8、泵。在人口端也塞一團(tuán)玻璃棉，并適當(dāng)壓緊，使填充物不移動。(3)色譜柱的老化：將色譜柱的人口端與氣相色譜儀汽化室連接好，出口端暫不接檢測室，分階段升溫到300℃，并在此溫度下，至少老化24h，降溫后，將柱出口與檢測器連接好。1．4測定步驟1．4．1內(nèi)標(biāo)液的配制首先稱取內(nèi)標(biāo)正壬烷5g左右(準(zhǔn)確至0．0002g)，于250mL容量瓶中，以乙醇稀釋至刻度。1．4．2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品0．1g左右(準(zhǔn)確至0．0002g)于稱量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)液3mL，搖勻。1．4．3樣品溶液的配制準(zhǔn)