高嶺土的活化研究

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1、高嶺土的活化研究高嶺土的活化研究硅酸鹽通報1998年第1期/高嶺土的活化研究L//劉新錦徐木生黃鐵鋼r羈361005)『7I)葉摘要:以龍巖高嶺土為原料,對活化方式進行了比較研究,考察了活化產(chǎn)物的抽提及轉(zhuǎn)化為4jL沸石的效果.用DTA,XRD與SEM等表征了樣品;討論了所得到的結果.美絲詞,曼些1.前言高蛉土是一類用途極廣的礦產(chǎn)資源,除用于陶瓷,造紙,橡膠,塑料和耐火材料等方面外,也廣泛用于化工和石油煉制工業(yè).作為化工原料,要求高嶺土具有一定的活性,即能被酸或堿等試劑溶解,以提取其中的有用成分,滿足不同生產(chǎn)部門的需要或直接用于制備特殊的功能材料,這就要求高蛉土必須經(jīng)歷一個由

2、有序到無序的變化過程.破壞高嶺土的有效結構,最常用的辦法是在高溫下焙燒,這是一種最簡單的活化方式.實驗發(fā)現(xiàn),活化方式不同,所得產(chǎn)物的性質(zhì)差別很大,也直接影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量.因此高蛉土的活化方式的研究有著十分重要的意義.本文以龍巖高嶺土為原料,對兩種不同活化方式進行了比較;對后續(xù)過程的影響作了進一步的深人研究;井就引起差異的原因進行了探討.2.實驗部分2.1原料廈儀器龍巖高嶺土(80目篩,Ab≥35%,s47%--50%,F03<0.3%);燒堿(化學純)日本理學(D/max—C)XRD系統(tǒng):D(一l型差熱天平(北京光學儀器廠);掃描電鏡一日本日立S一520型.2.2商

3、峙土的活化取80目的高嶺土(或與一定量的堿混合),在高溫爐內(nèi)進行焙燒,得焙燒物.2.3抽提實驗高嶺土經(jīng)焙燒后的產(chǎn)物.加人一定濃度的堿液(或水),經(jīng)加熱(5o～70℃),充分攪拌,以提取有用成分,得抽提物.2.44A沸石的合成試驗抽提物在80～100℃下.水熱晶化2—4小時,經(jīng)洗滌,干燥得4A沸石.2.5鈣交換能力(以mgCao.3/g無水沸石表示)的測定采用國家行業(yè)標準QB一1768—933.結果與討論高蛉土的主要成分是高蛉石(結晶化學式為Ak[Sio10](oH)8,此外尚有石英與少量水云母(K<.Ab[Al,Si)Si30l0])….活化的實質(zhì)是破壞高嶺土的晶體結

4、構,使其中的硅鋁活化,變成酸或堿的可溶組分.一般有兩種活化方式:第一種是直接將高蛉土加熱至高溫,焙燒一段時間;第二種是將高嶺土和堿按一定比例?昆合的高溫焙燒法.下面對兩種活化方式進行比較:第一種——”直接焙燒法”,其反應式如下:A[oI.](0H)8[]+4H20高嶺石偏高嶺石從龍巖高嶺土的差熱曲線(圖1)可知:525℃有一吸熱峰,是高嶺石開始脫結構水,到600”C附近完成,變成具有較高活性的偏高嶺石,為此選擇600”C為高溫焙燒的起點溫度.一37—硅酸鹽通報1998年第l期]985℃525℃圖l高嶺土的DTA圖圖2A.高嶺土的XRD圖B.高嶺土經(jīng)700”C焙燒后的XRD圖

5、985”C的放熱峰,是高嶺石晶體破壞后產(chǎn)生尖晶石的放熱效應.【2]高嶺土經(jīng)600～900~C焙燒后,從XRD譜圖中發(fā)現(xiàn):一38一(1)高嶺土中高嶺石(Kaolinite)的三個峰(d=7.20,3.58,2.38)已消失;(2)石英(Quartz)的峰(d=4.26,3.35)和水云母(Hydromica)的峰依然存在(圖2).第二種——”加堿焙燒法”,將高嶺土和燒堿按一定比例混合,經(jīng)600C焙燒,高嶺土的結構徹底崩潰,石英峰和水云母的峰均消失.XRD譜圖中未見衍射峰,燒結物為無定形相(圖3).說明加堿焙燒中堿起了重要的作用,它除了可降低焙燒反應的溫度外,還與高嶺土結構解體

6、析出的硅鋁氧化物反應生成可熔性的硅鋁酸鹽,其中的Al3由原來的六配位變成四配位.[3]們oL-(_j圖3高嶺土加堿焙燒f600*C)后的XRD3.1抽提實驗為了檢驗兩種活化方式的效果,除用XRD譜圖以表征高嶺土結構破壞的程度外,還進一步做了抽提實驗.從硅鋁的成膠性能加以考察,這是一種較為簡便實用的方法.取適量經(jīng)”直接法”焙燒的高嶺土,加入一定濃度的堿液,通過攪拌形成膠體.當控制堿液濃度相同的條件下,最高抽提率為65%,即焙燒物只能部分轉(zhuǎn)化為膠體,一部分將作為渣被拋棄;抽提結果顯示,存在一個最佳的焙燒溫度(表1).表l焙燒溫度對抽提率的影響焙燒溫度℃6006507007208

7、00900抽提率%556062655852●硅酸鹽通報1998年第l期直接焙燒的高嶺土其堿抽提率低,成膠性差,這主要是高嶺土中所含石英,水云母等礦物雜質(zhì)成分未轉(zhuǎn)化為活性組分造成的.與上述焙燒法的結果不同的是,采用加堿焙燒活化的高嶺土,當取適量焙燒物加水經(jīng)攪拌后,只有極少量渣沉積于容器的底部,抽提率幾乎是100%(表2),成膠性好.說明高嶺土中的硅鋁在堿的作用下,幾乎全部轉(zhuǎn)化為有用的成分.這種活化方式無疑將有利于礦產(chǎn)資源的充分利用,沒有殘渣所帶來的困擾.表2高嶺土加堿焙燒,對抽提率的影響樣品編號(不同配料比)ABC抽