-原子吸收法測(cè)定鍍層銅含量和鍍層重量不確定度評(píng)定

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1、火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鍍層銅含量和鍍層重量的不確定度評(píng)定陶愛(ài)梅湯建忠（江蘇興達(dá)鋼簾線(xiàn)股份有限公司泰州225721）任何測(cè)量都存在測(cè)量誤差，對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度即為不確定度?；瘜W(xué)分析數(shù)據(jù)也需要通過(guò)度量結(jié)果的可信度來(lái)證明結(jié)果的適宜性。一般來(lái)說(shuō)，測(cè)量結(jié)果不確定度的大小與試驗(yàn)方法、測(cè)試設(shè)備、試驗(yàn)環(huán)境及操作人員的技術(shù)水平等諸多方面有密切關(guān)系[1]。鍍層銅含量和鍍層重量是鋼簾線(xiàn)重要必性能指標(biāo)之一。本文參照化學(xué)不確定度評(píng)定方法的相關(guān)資料[2～5]，評(píng)定火焰原子吸收分光光度法（AAS法）測(cè)定鍍層銅含量和鍍層重量的不確定度。1.方法原理AAS法的檢測(cè)原理是

2、從光源輻射出待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)的電磁輻射，通過(guò)火焰或電熱等原子化系統(tǒng)產(chǎn)生的樣品蒸汽時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，在一定的試驗(yàn)條件下，吸光度值與試樣中待測(cè)元素的濃度關(guān)系符合光吸收定律[6]。原子吸收法通過(guò)測(cè)定樣品分析液中銅和鋅的濃度，再按下式計(jì)算鍍層銅含量X(Cu)：式中：V—樣品前處理后定容后體積，ml；CCu—樣品溶液銅的濃度，mg/lCZn—樣品溶液鋅的濃度，mg/l鍍層重量w則是根據(jù)樣品分析液中銅和鋅的濃度，按下式計(jì)算：式中：m—樣品質(zhì)量，g3.操作流程圖制備校準(zhǔn)液制備分析液AAS測(cè)定AAS校準(zhǔn)結(jié)果樣品前處理4.分析步驟4.1試樣的制

3、備用斜口鉗切取一段鋼簾線(xiàn)樣品，使其重量在1g左右，稱(chēng)重（精確至0.0001g），置于100mL燒杯中，用移液管加入15mL硝酸(65%)，輕輕搖動(dòng)燒杯，待鍍層完全溶解，取出樣品，將溶液定量地轉(zhuǎn)入100mL比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。隨同試樣做空白試驗(yàn)。4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)液稀釋配置銅、鋅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.3校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制用上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度漸增的順序?qū)~標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在原子吸收光譜儀上，于波長(zhǎng)324.7nm處，以空氣-乙炔火焰，用蒸餾水調(diào)零，測(cè)其吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，用最小二乘法擬合校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

4、5．鍍層銅、鋅含量標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)估測(cè)量鍍層銅含量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量由兩部分構(gòu)成，第一，樣品溶液銅濃度不確定度，第二，樣品溶液鋅濃度不確定度，而銅、鋅濃度不確定度各由三部分組成：其一是由校準(zhǔn)曲線(xiàn)求得樣品溶液銅、鋅濃度預(yù)估值時(shí)所產(chǎn)生的不確定度；其二是系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度；其三是平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性引起的不確定度。5.1樣品溶液銅濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定樣品溶液銅濃度是用原子吸收分光光度法測(cè)定的，其濃度應(yīng)包含3個(gè)分量，即校準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合的不確定度、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度和測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度。5.1.1銅校準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合的不確定度配制四個(gè)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分

5、別為10、20、30、40mg/L。四個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別被測(cè)量三次，結(jié)果見(jiàn)表1。表1校準(zhǔn)曲線(xiàn)各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)下吸光度測(cè)量值銅濃度（mg/L）吸光度值（3次）均值100.08140.08180.08180.0817200.16170.16210.16070.1615300.24180.24240.24290.2424400.31870.32130.32130.3204校準(zhǔn)直線(xiàn)的方程如下：其中——校準(zhǔn)溶液的吸光度——銅溶液濃度——校準(zhǔn)直線(xiàn)在吸光度坐標(biāo)上的截距——校準(zhǔn)直線(xiàn)的斜率用最小二乘法擬合，所得擬合直線(xiàn)的參數(shù)示如表2：表2：擬合直線(xiàn)的參數(shù)斜率0.00797

6、00截距0.0023相關(guān)系數(shù)r1.0000擬合標(biāo)準(zhǔn)偏差0.001039在不考慮銅濃度的不確定度時(shí)，由擬合直線(xiàn)本身的隨機(jī)性，引入銅含量的不確定度按下式計(jì)算：式中——試樣平行測(cè)量次數(shù)；N——擬合直線(xiàn)的數(shù)據(jù)對(duì)總數(shù)；——試樣平行測(cè)量次結(jié)果的平均值；——繪制擬合直線(xiàn)全部（N個(gè)）輸入值的總平均值；——擬合標(biāo)準(zhǔn)偏差將有關(guān)數(shù)據(jù)代入（4）式，得5.1.2銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液為購(gòu)買(mǎi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度C為1000mg/L。分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL、20mL、30mL、40mL（V1），用蒸餾水沖洗容量瓶?jī)?nèi)壁口，加硝酸150mL，用蒸餾水定容至1000

7、mL(V2)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度CS按下式計(jì)算：5.1.2.1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度1）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液是直接購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)值為1000mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上說(shuō)明其相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.7%，k=2，p=95%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0035。2）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)上給出的是23℃下的濃度，通常實(shí)驗(yàn)室的溫度控制在23±5℃的范圍內(nèi)，水體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，假設(shè)為均勻分布，由溫度變化引起溶液濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：將上述兩項(xiàng)合成得銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：5.1.2.2容量器具的標(biāo)準(zhǔn)不確定度容量器具的不確定度來(lái)源主要有兩方面：第一，校

8、準(zhǔn)的不確定度，通常用允差表示；第二，充滿(mǎn)液體至吸管刻度的估讀誤差。1）10mL（V1）無(wú)分度吸管的不確定度檢定規(guī)程規(guī)定10ml（V1）A