常見(jiàn)離子的定性鑒定方法

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1、陽(yáng)離子的鑒定方法陽(yáng)離子鑒定方法條件與干擾靈敏度撿出限量最低濃度Na+1．取2滴Na+試液，加8滴醋酸鈾酰試劑：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑，用玻璃棒摩擦器壁2.大量K+存在時(shí)，可能生成KAc·UO2(Ac)2的針狀結(jié)晶。如試液中有大量K+時(shí)用水沖稀3倍后試

2、驗(yàn)。Ag+、Hg2+、Sb3+有干擾，PO43－、AsO43－能使試劑分解，應(yīng)預(yù)先除去?12.5μg250μg·g－1(250ppm)2.Na+試液與等體積的0.1mol·L-1KSb(OH)6試液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有Na+：Na++Sb(OH)6－=NaSb(OH)6↓?Na+濃度大時(shí)，立即有沉淀生成，濃度小時(shí)因生成過(guò)飽和溶液，很久以后（幾小時(shí)，甚至過(guò)夜）才有結(jié)晶附在器壁?1.在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，因酸能分解試劑2.低溫進(jìn)行，因沉淀的溶解度隨溫度的升高而加劇3.除堿金屬

3、以外的金屬離子也能與試劑形成沉淀，需預(yù)先除去??K+1.取2滴K+試液，加3滴六硝基合鈷酸鈉(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黃色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+：2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1.中性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能分解試劑中的[Co(NO2)6]3-2.NH4+與試劑生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干擾，但在沸水中加熱1～2分鐘后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]

4、無(wú)變化，故可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時(shí)，鑒定K+4μg80μg·g－1(80ppm)2.取2滴K+試液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸鈉Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]-=K[B(C6H5)4]↓1.在堿性中性或稀酸溶液中進(jìn)行2.NH4+有類似的反應(yīng)而干擾，Ag+、Hg2+的影響可加NaCN消除，當(dāng)PH=5，若有EDTA存在時(shí)，其他陽(yáng)離子不干擾。0.5μg10μg·g－1(10ppm)NH4+?1.氣室法：用干燥、潔凈的表面皿兩塊（一大、一小

5、），在大的一塊表面皿中心放3滴NH4+試液，再加3滴6mol·L-1NaOH溶液,混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙，蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有NH4+?這是NH4+的特征反應(yīng)0.05μg1μg·g－1(1ppm)2.取1滴NH4+試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑（K2HgI4的NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有NH4+：1Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+0.05μg1μg·g－1(1ppm)或???NH4++O

6、H-=NH3+H2O????????NH4+濃度低時(shí)，沒(méi)有沉淀產(chǎn)生，但溶液呈黃色或棕色等存在時(shí)，與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干擾，必須預(yù)先除去2.大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉淀溶解Mg2+1.取2滴Mg2+試液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴鎂試劑（Ⅰ），沉淀呈天藍(lán)色，示有Mg2+。對(duì)硝基苯偶氮苯二酚俗稱鎂試劑（Ⅰ）,在堿性環(huán)境下呈紅色或紅紫色，被Mg(OH)2吸附后則呈天藍(lán)色。1.反應(yīng)必須在堿性溶液中進(jìn)行，如[NH4+]過(guò)大，由于它降

7、低了[OH-]。因而妨礙Mg2+的撿出，故在鑒定前需加堿煮沸，以除去大量的NH4+2.Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干擾反應(yīng)，應(yīng)預(yù)先除去0.5μg10μg·g－1(10ppm)2.取4滴Mg2+試液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1（NH4）2HPO4溶液，摩擦試管內(nèi)壁，生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+：????Mg2++HPO42-+NH3·H2O+5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓1.反

8、應(yīng)需在氨緩沖溶液中進(jìn)行，要有高濃度的PO43-和足夠量的NH4+2.反應(yīng)的選擇性較差，除本組外，其他組很多離子都可能產(chǎn)生干擾30μg10μg·g－1(10ppm)Ca2+1.取2滴Ca2+試液，滴加飽和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+1.反應(yīng)在HAc酸性、中性、堿性中進(jìn)行2.Mg2+、Sr2+、Ba2+有干擾，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鑒定前應(yīng)除去1μg4