燀苦杏仁檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案

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1、燀苦杏仁檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案一、簡(jiǎn)介燀苦杏仁取凈苦杏仁，照燀法去皮。用時(shí)搗碎。主要用于降氣止咳平喘，潤(rùn)腸通便。用于咳嗽氣喘，胸滿痰多，腸燥便秘。二、驗(yàn)證目的：燀苦杏仁檢驗(yàn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載在《中國(guó)藥典》2010版一部P187,為保證生產(chǎn)出的成品符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求,確認(rèn)該檢測(cè)方法是否適用于本公司生產(chǎn)的成品檢驗(yàn)?，F(xiàn)對(duì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。三、驗(yàn)證范圍①、鑒別②、含量測(cè)定四、驗(yàn)證小組成員及職責(zé)4.1驗(yàn)證小組成員4.2人員職責(zé)人員職責(zé)驗(yàn)證小組組長(zhǎng)組織相關(guān)的驗(yàn)證培訓(xùn)；負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案、組織項(xiàng)目的具體驗(yàn)證、督促驗(yàn)證小組成員按照驗(yàn)證方案的要求做好驗(yàn)證記錄；起草并完成驗(yàn)證報(bào)告，對(duì)整個(gè)驗(yàn)證項(xiàng)目

2、負(fù)責(zé)。驗(yàn)證小組成員按照方案實(shí)施驗(yàn)證、并做好記錄、意外情況及時(shí)匯報(bào)和記錄、協(xié)助起草驗(yàn)證方案和報(bào)告。表1：五、驗(yàn)證實(shí)施步驟1.為了確保驗(yàn)證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，采取以下幾個(gè)先行保障措施1.1儀器：己經(jīng)過(guò)校正并在有效期內(nèi)1.2人員：均經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，熟悉方法及使用的儀器1.3對(duì)照品：均購(gòu)自江西省藥品檢驗(yàn)所1.4材料：均符合檢驗(yàn)要求1.5參考資料：《中國(guó)藥典》2010年版一部《藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南》(2003版)2.鑒別2.1試驗(yàn)A：取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷適量，加熱回流2小時(shí)，棄去二氯甲烷液，藥渣揮干，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取苦杏仁苷對(duì)照品，加甲醇制成

3、每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小時(shí)的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，立即用0.8％磷鉬酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。2.2試驗(yàn)B：取二氯甲烷適量，置索氏提取器中，加熱回流2小時(shí)，棄去二氯甲烷液，藥渣揮干，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取苦杏仁苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層

4、色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小時(shí)的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，立即用0.8％磷鉬酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。2.3檢測(cè)結(jié)果:表2檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)果判斷試驗(yàn)A試驗(yàn)B檢測(cè)人:檢測(cè)日期:2.4驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn):試驗(yàn)A供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。試驗(yàn)B供試品溶液在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上未顯相同顏色的斑點(diǎn)。2.5檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)3.含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定。儀器：L-3000高效液相色譜儀3.1專(zhuān)屬性3.1.1色譜條件與系統(tǒng)適用性

5、試驗(yàn)?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(8：92)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm。理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。3.1.2對(duì)照品溶液的制備?取苦杏仁苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。3.1.3供試品溶液的制備?取本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)約0.25g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。3.1.4空白溶液的制備：直

6、接取甲醇作為空白溶液。3.1.5將結(jié)果填入下表。表3含量測(cè)定專(zhuān)屬性試驗(yàn)表保留時(shí)間供試品溶液對(duì)照品溶液空白溶液檢測(cè)人：檢測(cè)日期：3.1.6驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)：供試品溶液中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰；空白溶液中在這點(diǎn)應(yīng)無(wú)色譜峰。3.1.7結(jié)果評(píng)價(jià)3.2重復(fù)性（設(shè)操作人員A）3.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(8：92)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm。理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。3.2.2對(duì)照品溶液的制備：取3.1.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液作為對(duì)照品溶液。3.2.3供試品溶液的制備：取3.1.3項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液。3.2.4計(jì)算

7、A供×m對(duì)×稀釋倍數(shù)含量%=────────────×100%A對(duì)×m供A供：為供試品的峰面積；A對(duì)：為對(duì)照品的峰面積；m供：為供試品的質(zhì)量；m對(duì)：為對(duì)照品的質(zhì)量。3.2.5將計(jì)算的結(jié)果填入下表表4含量測(cè)定重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果次數(shù)123456含量（%）平均含量RSD%檢測(cè)人：檢測(cè)日期：3.2.6結(jié)果評(píng)價(jià)：含量測(cè)定重復(fù)性能滿足本品的含量測(cè)定要求六、驗(yàn)證的結(jié)果評(píng)價(jià)及建議七、再驗(yàn)證周期：質(zhì)量部門(mén)根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果確