09化工、制藥專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)提綱

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1、加油————一切皆有可能?。?！09化工、制藥專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)提綱考試內(nèi)容：包括操作、筆答兩部分考試方式：8人為一組，每次進(jìn)行4組（32人）。考試之前，隨機(jī)抽取一道大題為考試題目，閉卷評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：操作50﹪，問題50﹪考試開放：開放時(shí)間：6月7～8日中午13：00～14.30輔導(dǎo)時(shí)間：6月7～8日中午13：00～14.30考試地點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)大樓化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)室409、411考試時(shí)間：2009年6月10日（具體時(shí)間等通知），40分鐘/每組復(fù)習(xí)提綱：1、分別安裝簡單的蒸餾（能加30mL溶液）和回流（70mL）裝置，并回答下列問題：（1）畫出簡單蒸餾

2、、回流裝置圖。簡單蒸餾裝置圖(常溫蒸餾是錐形瓶)（2）什么叫蒸餾？答：在混合溶液中，指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異而將組分分離的傳質(zhì)過程。（3）說明蒸餾裝置中各部分儀器的名稱及安裝及拆裝時(shí)的注意事項(xiàng)？提示：注意儀器的安全、習(xí)慣操作、實(shí)驗(yàn)安全等。（4）沸石在蒸餾中起什么作用？使用沸石應(yīng)注意什么？答：由于沸石的多孔性硅酸鹽性質(zhì)，小孔中存有一定量的空氣，常被用于防暴沸。在加熱時(shí)，小孔內(nèi)的空氣逸出，起到了氣化核的作用，小氣泡很容易在其邊角上形成。不可以在溶液沸騰的時(shí)候加沸石，會(huì)出現(xiàn)問題的：立即爆沸沖料，物料噴出。正確的做法是先將液體冷卻，等會(huì)補(bǔ)加進(jìn)去

3、。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用2、安裝簡單蒸餾的裝置，用抽濾的方法將給出的固、液相進(jìn)行分離，并回答下列問題：（1）畫出簡單蒸餾裝置圖。（2）實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？分別在什么情況下使用？答：冷凝管：球形、直形冷凝管，空氣冷凝管（>140℃）。（3）圓底燒瓶大小如何選擇？試舉例說明。答：溶液不能高于其容積的三分之二，但是也不能低于其容積的三分之一。（4）試述蒸餾、分餾和減壓蒸餾的異同之處？答：蒸餾的條件特點(diǎn)：各組分揮發(fā)能力差別足夠大沸點(diǎn)差至少為80℃。對(duì)生活，多一份微笑，多一份幸

4、福?。?！加油————一切皆有可能?。。》逐s條件的特點(diǎn)：各組分沸點(diǎn)差小于80℃減壓蒸餾條件的特點(diǎn)：分離具有高沸點(diǎn)（>200℃）或者在常壓蒸餾時(shí)容易氧化、分解或者聚合的物質(zhì)。3、安裝一套減壓蒸餾的裝置（要求正常開啟），并回答下列問題：（1）畫減壓蒸餾的裝置圖（其中蒸餾頭叫什么？克氏蒸餾頭）（2）什么是減壓蒸餾？答：液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的溫度。外壓降低時(shí)，其沸騰溫度隨之降低，即物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，于是能夠在未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)分離。（3）適用于什么體系？答：未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)分離。（4）減壓蒸餾裝

5、置由哪些儀器及設(shè)備組成？答：減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成?？耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細(xì)管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀

6、器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。5、自己附加的：安裝裝置時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng)如下：①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器按圖把儀器安裝好，檢查系統(tǒng)的氣密性。先旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞，系統(tǒng)壓力達(dá)到所需真空度且保持不變，說明系統(tǒng)密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各接口，必要時(shí)加涂少量真空脂密封。加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關(guān)閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調(diào)

7、節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到所需壓力且穩(wěn)定后，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。蒸餾完畢后，撤熱源，慢慢打開毛細(xì)管上的螺旋夾，并緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統(tǒng)內(nèi)外壓力，然后關(guān)泵。對(duì)生活，多一份微笑，多一份幸福?。?！加油————一切皆有可能！??！4、安裝乙酸乙酯的制備裝置（回流、蒸餾），并回答下列問題：（1）畫出回流、蒸餾裝置圖答：分水回流裝置常壓蒸餾裝置（2）簡述實(shí)驗(yàn)步驟答：一、回流14ml冰乙酸+23ml乙醇+3ml濃硫酸放入干燥的100ml圓底燒瓶中，再加三力沸石。安裝好分水回流裝置，放在電熱套

8、中加熱1.5h（中間可以適當(dāng)?shù)奶峒訙囟龋６?、蒸餾分離將裝置改裝成蒸餾分離裝置進(jìn)行蒸餾，直至無餾分蒸餾出。將上述溶液倒入分