NY82.17-1988果汁測定方法總磷量的測定.pdf

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1、NY82.17—1988中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)果汁測定方法總磷量的測定NY82.17—1988本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際果汁聯(lián)盟IFJU分析法。No.35（1965）—總磷量的測定。1原理試樣提取液中磷含量的測定，可以加入鉬酸鹽－釩酸鹽溶液，形成黃色絡(luò)合物。比色測定。2試劑2．1高氯酸：（GB623—1977）：分析純，60%溶液。2．2硝酸（GB626—1965）：分析純。2．3濃硫酸（GB625—1977）：分析純。2．4鉬酸－釩酸銨試劑：取20g鉬酸銨（GB657—1979，分析純）在50℃溶于400mL水中。冷卻。取1g釩酸銨（HG3—941—1976，分析純）溶于300mL

2、熱水中，冷卻后，在不斷攪拌下緩慢加入140mL濃硝酸。冷卻。在不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液緩慢加入釩酸鹽溶液中，用水定容至1升。2．5磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：（相當(dāng)1mgP/mL）磷酸二氫鉀（GB1274—1977，分析純）在105℃干燥2h，在干燥器中冷卻。準(zhǔn)確稱取4.3885g溶于水中，加入2mL濃硫酸（2.3），用水定容至1L。3儀器3．1分光光度計。3．2電加熱器或沙浴器。3．3玻璃試管：硬質(zhì)玻璃。3．4容量瓶：50mL、1000mL。3．5沸石。3．6移液管：10mL、20mL、25mL、50mL。4測定程序4．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至500mL，移取5、10、15、20

3、、25mL，分別置于1組50mL容量瓶中，加入10mL鉬酸－釩酸銨試劑（2.4），稀釋至刻度。搖勻，在室溫保持10min。以試劑為空白，于400nm波長處，用1cm比色皿，測量吸光值。4．2樣品消煮取2mL樣品于硬質(zhì)玻璃試管中，加入1mL60%高氯酸溶液（2.1）1.5mL硝酸溶液（2.2）和少許沸石。在通風(fēng)櫥中，用電加熱器（3.2）煮沸至試液澄清、無色。體積約剩0.5mL。冷卻。定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。另準(zhǔn)備1份試劑空白樣品，按同樣方法消煮。4．3測定于上述50mL容量瓶中的消煮液中，加入10mL鉬酸－釩酸銨試劑（2.4），中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部1988－01－27發(fā)布198

4、8－08－01實施NY82.17—1988稀釋至刻度。10min內(nèi)完成顯色，且穩(wěn)定。以試劑為空白，于420nm波長處，用1cm比色皿，測量樣品及消煮空白液的吸光值。5結(jié)果的表示和計算磷吸光值=樣品吸光值－消煮空白液吸光值從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得磷含量。結(jié)果以每升樣品中所含磷的毫克數(shù)表示：mgP/L（沒有小數(shù)位）。注：溶液的適宜酸度應(yīng)在0.1～1.5M，較高的酸度妨礙顯色。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由北京農(nóng)業(yè)工程大學(xué)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張坤英。中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部1988－01－27發(fā)布1988－08－01實施