游離甲醛含量的測(cè)定方法

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1、游離甲醛含量的測(cè)定方法一、方法來(lái)源：GB/T2912.1-1998、《印染助劑》第16卷第3期二、適用范圍：1．適用于游離甲醛含量為20PPM至3500PPM（20mg/Kg至3500mg/Kg）之間的紡織品的游離甲醛含量測(cè)定。2．樹(shù)脂原液中游離甲醛含量的測(cè)定。三、使用儀器：723型或其它型號(hào)分光光度計(jì)；水浴恒溫振蕩器；分析天平。四、使用試劑：戊二酮（乙酰丙酮）、醋酸銨、冰醋酸、無(wú)水亞硫酸鈉、硫酸、百里酚酞試劑、甲醛（含量＞37%）均為分析純；所用水均為蒸餾水五、試劑配制：1．戊二酮試劑：在1L容量瓶中加入150g醋酸銨，用800

2、mL蒸餾水溶解，然后加3mL冰醋酸和2mL戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶貯存。放置陰暗處12小時(shí)后方可使用，試劑有效期6周。經(jīng)長(zhǎng)時(shí)期貯存后其靈敏度會(huì)稍起變化，應(yīng)每周畫(huà)一校正曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線校對(duì)為妥。2．亞硫酸鈉溶液（1mol/L）：準(zhǔn)確稱取無(wú)水亞硫酸鈉126g，溶于1000mL蒸餾水中。3．硫酸溶液（0.01mol/L）：4．百里酚酞指示劑（1%）：稱取1g百里酚酞溶于99mL乙醇中。5．甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：①約1000PPM甲醛原液的制備：用水稀釋2.6mL甲醛溶液（濃度約37%）至1L，放置24小時(shí)后再標(biāo)定。該原液可貯存四周

3、，用以制備標(biāo)準(zhǔn)稀釋液。②甲醛原液標(biāo)定：移取1mol/LNa2SO350mL于碘量瓶中，加2滴百里酚酞指示劑（1%乙醇溶液），如果需要，加幾滴0.01mol/L硫酸直至藍(lán)色消失。移取10mL甲醛原液至瓶中，此時(shí)溶液呈藍(lán)色，用0.01mol/L硫酸滴定，直到藍(lán)色消失，記下硫酸用量（約為17mL）。1mL0.01mol/L硫酸相當(dāng)于0.6mg甲醛。甲醛原液濃度用下式計(jì)算：甲醛濃度（PPM或μg/mL）=硫酸用量（mL）×0.6×1000/甲醛原液用量（mL）六、甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線制定：用單標(biāo)移液管吸取5mL已標(biāo)定的甲醛原液至500mL容量瓶中

4、，加水至刻度，制成約10PPM的甲醛溶液，用10PPM的甲醛溶液，分別移取5、10、20、30、40、50mL至50mL容量瓶中，加水至刻度，分別配成約1PPM、2PPM、4PPM、6PPM、8PPM、10PPM的淡甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（實(shí)際PPM值由上述標(biāo)定值來(lái)計(jì)算）。將已配好的淡甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別移取5mL于小容量瓶中，再各加入5mL戊二酮試劑，加蓋搖勻置于（40±2）℃水浴中，保溫（30±5）min，使之充分顯色，然后取出，常溫下放置（30±5）min。用5mL蒸餾水加等體積的戊二酮試劑作參比液，在分光光度計(jì)上用1cm比色皿在412

5、nm波長(zhǎng)下測(cè)定各吸光度值，作“甲醛濃度——吸光度”標(biāo)準(zhǔn)曲線。七、紡織品游離甲醛含量的測(cè)定：1．試樣準(zhǔn)備：織物經(jīng)樹(shù)脂整理后，立即放入不透氣的塑料薄膜（如密實(shí)袋）里密封過(guò)夜后取出進(jìn)行下一步試驗(yàn)。如有異議或特殊要求則根據(jù)GB6529在溫度20±2℃、相對(duì)濕度65±5%的條件下進(jìn)行調(diào)濕，直至與空氣達(dá)到平衡為止，然后再放入上述不透氣的塑料薄膜里放置過(guò)夜后進(jìn)行下一步試驗(yàn)。2．試樣萃?。杭羲楹蟮脑嚇?g（精確至±0.01g），分別放入250mL帶塞子的碘量瓶中，加100mL水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃水浴中振蕩（60±5）min，用玻璃漏斗

6、過(guò)濾器過(guò)濾至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加試樣量至2.5g，以確保測(cè)試的準(zhǔn)確性。3．試樣上甲醛含量測(cè)定：取萃取液5mL于容量瓶中，加入戊二酮試劑5mL，搖勻置于（40±2）℃水浴中顯色（30±5）min，然后取出，常溫下放置（30±5）min。用5mL蒸餾水加等體積的戊二酮試劑做參比液，用1cm的比色皿在分光光度計(jì)上412nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度As。如從織物上萃取的甲醛量超過(guò)工作曲線范圍時(shí)，稀釋萃取液使之吸光度在工作曲線的范圍內(nèi)，在計(jì)算結(jié)果時(shí)考慮稀釋倍數(shù)。每組試樣平行測(cè)定三次以上，取其平均值。如果織物在萃取時(shí)嚴(yán)重褪色或沾污，

7、則取5mL萃取液置于容量瓶中，加5mL蒸餾水代替戊二酮，用蒸餾水作參比液，在412nm下測(cè)此溶液的吸光度Ao（如褪色或沾污不嚴(yán)重，則無(wú)需測(cè)定樣品空白液的吸光度Ao）。4．結(jié)果計(jì)算和表示方法：先計(jì)算樣品的校正吸光度A：A=As-Ao，然后根據(jù)所求得的A值在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出甲醛含量PPM（μg/mL），再用下式計(jì)算從織物上所萃取的甲醛量C：C=100c·F/W式中：C——從織物上萃取的甲醛含量，PPM（mg/Kg）；c——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上所查得的PPM（μg/mL）值；F——萃取液的稀釋倍數(shù)；W——試樣重量（g）。八、樹(shù)脂原液的甲醛含量

8、測(cè)定：樹(shù)脂原液中甲醛含量測(cè)定與紡織品游離甲醛含量的測(cè)定方法相同，只需將原液按一定比例稀釋?zhuān)暈榧徔椘返妮腿∫海賲⒄占徔椘飞嫌坞x甲醛的測(cè)定步驟和計(jì)算公式，測(cè)出游離甲醛的含量即可。