snt - 玩具材料中鎘含量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

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1、SNT1841-2006玩具材料中鎘含量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T1841-2006玩具材料中鋪含量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法2006-11-10發(fā)布Determinationofcadmiumintoymaterials一Flameatomicabsorptionspectrometry2007-05-16實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局目。呂本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李宜、江麗搓、梁淑雯、張斌、盧瑜、慕俊澤O本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)

2、檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)OSN/T1841-20061范圍玩具材料中鋪含量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定玩具材料中鋪含量OSN/T1841-2006本標(biāo)準(zhǔn)適用于油漆及類似材料、塑料及類似材料(聚氟塑料除外)、天然或合成紡織物及紙和紙板中俑含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定低限為10mg/kgo2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本O凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)OGB/T6682分

3、析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法()JEQISO3696:1987)GB/T9758.4色漆和清漆可溶性金屬含量的測(cè)定第4部分:俑含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和極譜法(IDTISO3856.4:1984)3方法提要玩具材料中油漆及類似材料采用濃硝酸濕法消化法消解;塑料、紡織物、紙張及類似材料采用濃硫酸加過氧化氫濕法消化法消解;消解液用原子吸收光譜儀在波長(zhǎng)228.8nm處進(jìn)行測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4試劑除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭㎡4.1水,至少達(dá)到GB/T6682規(guī)定的3級(jí)純度。4.2硝酸:ρ二1.40g/mLo4.3硫酸:ρ=1.83g/mL。4.4過氧化氫:ρ二1.10g/mL4.5俑

4、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1000mg/L。4.6俑標(biāo)準(zhǔn)工作液:0.1mg/L,O.2mg/L,O.4mg/L5儀器5.1火焰原子吸收光譜儀(具有背景校正功能,配備鍋空心陰極燈)。5.2分析天平,精度為1mgo5.3孔徑為O.45μm的濾膜過濾器OSN/T1841-20066測(cè)試方法6.1方法A油漆及類似材料中鋪含量測(cè)試方法6.1.1測(cè)試步驟6.1.1.1樣品制備把濕油漆烘干為油漆涂層,或用適當(dāng)工具將玩具涂層從玩具樣品上刮下來。把涂層剪成碎片,碎片顆粒的任何尺寸不大于1mmc6.1.1.2樣品稱量稱取制備好的樣品約0.2g,準(zhǔn)確至1mg,放入100mL燒杯中,稱取兩份平行樣。6.1.1.3jm!法消化加

5、20mL濃硝酸到100mL燒杯中,在平板電爐上加熱,蒸發(fā)至約剩10mL硝酸。加10mL濃硝酸到100mL燒杯中繼續(xù)加熱直到還剩下約10mL硝酸,重復(fù)操作直到樣品消解完全O樣品j容液冷卻至室溫,用定量濾紙過濾到50mL容量瓶中,水定容至刻度O若定容后的溶液有不溶物質(zhì)存在,需用干濾膜將其過濾,隨同做空白試驗(yàn)。6.1.2測(cè)定按照GB/T9758.4規(guī)定的火焰原子吸收光譜法測(cè)定測(cè)試液及空白液的俑含量。6.1.3結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算樣品中鋪含量:式中:(c-B)w二50XrnW樣品中鋪含量,單位為毫克每千克(mg/kg);c測(cè)試液中榻的濃度,單位為毫克每升(mg/L);B空白液中榻的濃度,單位為毫

6、克每升(mg/L);m測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.2方法B塑料、紡織品、紙張及類似材料中鋪含量測(cè)試方法6.2.1測(cè)試步驟6.2.1.1樣品制備制備均勻的樣品至少2g,用剪刀或刀片將樣品剪碎,使每一小塊樣品質(zhì)量小于O.1gc6.2.1.2樣品稱量…(1)稱取制備好的樣品約0.5g,準(zhǔn)確至1mg,放入消化裝置中,如長(zhǎng)頸燒瓶或燒杯,稱取兩份平行樣O6.2.1.3濕法消化將裝有樣品的燒瓶或燒杯放置于平板電爐上,加入10mL硫酸,高溫加熱,便有機(jī)物質(zhì)分解并碳化,當(dāng)有白色煙霧出現(xiàn)后再持續(xù)加熱15minc從平板電爐上移開燒瓶或燒杯并冷卻約10min,用漏斗分四次慢慢加

7、入過氧化氫,每次5mL。加入過氧化氫時(shí)須待反應(yīng)平靜后再加入第二次O加熱約10min后冷卻約5min,再加入5mL過氧化氫,繼續(xù)加熱。重復(fù)上述步驟至燒瓶中不再有有機(jī)物質(zhì)存在時(shí)停止加熱。待反應(yīng)物冷卻至室溫,小心用水稀釋并用定量濾紙過濾到100mL的容量瓶中,水定容至刻度。若定容后的榕液有不榕物質(zhì)存在,需用干濾膜將其過濾。隨同做空白i式驗(yàn)O注1:因?yàn)橛袨R起的危險(xiǎn),在每次加入過氧化氫之間每個(gè)燒瓶或燒杯上應(yīng)加蓋表面皿。注2:消化過

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