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《聚合物的熱分析------差示掃描量熱法(dsc)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實驗報告實驗實驗名稱：聚合物的熱分析------差示掃描量熱法（DSC）年級:2011級材料化學(xué)日期：2013-10-17姓名：學(xué)號：同組人：一、預(yù)習(xí)部分1、差熱分析差熱分析（DifferentialThermalAnalysis—DTA）法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼
2、等領(lǐng)域。差熱分析操作簡單，但在實際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。雖然過去許多人在利用DTA進行量熱定量研究方面做過許多努力，但均需借助復(fù)雜的熱傳導(dǎo)模型進行繁雜的計算，而且由于引入的假設(shè)條件往往與實際存在差別而使得精度不高，差示掃描熱法(簡稱DSC)就是為克服DTA在定量測量方面的不足而發(fā)展起來的一種新技術(shù)。20世紀60年代，差示掃描量熱法（Differen
3、tialScanningCalorimetry，DSC）被提出，其特點是使用溫度范圍比較寬，分辨能力和靈敏度高，根據(jù)測量方法的不同，可分為功率補償型DSC和熱流型DSC，主要用于定量測量各種熱力學(xué)參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)。差示掃描量熱法是在程序升溫的條件下，測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關(guān)系曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時間所加熱量，橫軸為溫度或時間。曲線的面積正比于熱焓的變化。DSC與DTA原理
4、相同，但性能優(yōu)于DTA，測定熱量比DTA準確，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好。由于具有以上優(yōu)點，DSC在聚合物領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用，大部分DAT應(yīng)用領(lǐng)域都可以采用DSC進行測量，靈敏度和精確度更高，試樣用量更少。由于其在定量上的方便更適于測量結(jié)晶度、結(jié)晶動力學(xué)以及聚合、固化、交聯(lián)氧化、分解等反應(yīng)的反應(yīng)熱及研究其反應(yīng)動力學(xué)。2、DSC的工作原理DSC和DTA的曲線模式基本相似。它們都是以樣品在溫度變化時產(chǎn)生的熱效應(yīng)為檢測基礎(chǔ)的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量數(shù)據(jù)。于是人們不斷地改進設(shè)計，直到有人設(shè)計了兩個獨立的量熱器皿的平衡。從
5、而使測量試樣對熱能的吸收和放出（以補償對應(yīng)的參比基準物的熱量來表示）成為可能。這兩個量熱器皿都置于程序控溫的條件下。采取封閉回路的形式，能精確、迅速測定熱容和熱焓，這種設(shè)計就叫做差示掃描量熱計。DSC體系可分為兩個控制回路。一個是平均溫度控制回路，另一個是差示溫度控制回路。在平均溫度控制回路中，由程序控溫裝置中提供一個電信號，并將此信號于試樣池和參比池所需溫度相比較，與之同時程度控溫的電信號也接到記錄儀進行記錄?，F(xiàn)在看一下程序溫度與兩個測量池溫度的比較和控制過程。比較是在平均放大器內(nèi)進行的，程序信號直接輸入平均放大器，而兩個測量池的
6、信號分別由固定在各測量池上的鉑電阻溫度計測出，通過平均溫度計算器加以平均后，再輸入平均溫度放大器。經(jīng)比較后，如果程序溫度比兩個測量池的平均溫度高，則由放大器分別輸入更多的電功率給裝在兩個測量池上的獨立電熱器以提高它們的溫度。反之，則減少供給的電功率，把它們的溫度降到與程序溫度相匹配的溫度。這就是溫度程序控制過程。DSC與DTA所不同的是在測量池底部裝有功率補償器和功率放大器。因此在示差溫度回路里，顯示出DSC和DTA截然不同的特征，兩個測量池上的鉑電阻溫度計除了供給上述的平均溫度信號外，還交替地提供試樣池和參比池的溫度差值△T。輸入
7、溫度差值放大器。當試樣產(chǎn)生放熱反應(yīng)時，試樣池的溫度高于參比池，產(chǎn)生溫差電勢，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器。在補償功率作用下，補償熱量隨試樣熱量變化，即表征試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)。因此實驗中補償功率隨時間（溫度）的變化也就反映了試樣放熱速度（或吸熱速度）隨時間（溫度）的變化，這就是DSC曲線。它與DTA曲線基本相似，但其縱坐標表示試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)的速度（熱流率），單位為毫卡（毫焦）/秒，橫坐標是時間或溫度，即dH/dt—t（時間或溫度T）曲線（見圖6-2）。圖6-2dH/dt—t（時間或溫度T）曲線同樣規(guī)定吸熱峰向下，放熱峰向上，對曲
8、線峰經(jīng)積分，可得試樣產(chǎn)生的熱量△H。3、DSC在高聚物研究中的應(yīng)用DSC方法以其優(yōu)越的熱量定量性能，在高聚物研究中發(fā)展極為迅速，而且已經(jīng)成為高聚物常規(guī)測試和基本研究手段，應(yīng)用面較廣，但限于篇幅，在此只將主要方面加以簡介。1、高聚物玻璃
