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1、水中餘氯檢測方法－分光光度計法NIEAW408.51A一、方法概要水樣加入磷酸緩衝液溶和N,N-二乙基-對-苯二胺（N,N-diethy1-p-phenylenediamine，簡稱DPD）呈色劑後，水中之自由有效餘氯可將DPD氧化，使溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，立即以分光光度計在波長515nm（或其他特定波長）處量測其吸光度。若於前述反應(yīng)溶液中再加入多量碘化鉀，則水中之結(jié)合餘氯可將碘化鉀氧化而釋出碘，碘再氧化DPD，使溶液之顏色加深，再以分光光度計在波長515nm（或其他特定波長）處量測其吸光度。以同一檢量線分別求得自由有效餘氯和總餘氯之濃度，二者之差即為結(jié)合餘氯之濃度。二、適用範圍水
2、中餘氯可分為自由有效餘氯及結(jié)合餘氯，結(jié)合餘氯分氯胺（Monochloramine）、二氯胺（Dichloramine）及三氯化氮（Nitrogentrichloride；亦習(xí)稱之為三氯胺），本方法採用較簡化之步驟，並不區(qū)分結(jié)合餘氯之物種。本方法適用於檢測飲用水、自來水、河川水、家庭污水及經(jīng)處理之放流水中之餘氯。飲用水及自來水之最低可偵測濃度大約相當於0.01mg/L之氯；本方法對總餘氯檢測之最高適用濃度為4mg/L，當總餘氯濃度大於4mg/L時，則水樣應(yīng)予稀釋。三、干擾（一）錳的氧化物會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定，此項干擾可由下列步驟校正：111、置5mL磷酸鹽緩衝溶液和
3、0.5mL亞砷酸鈉（Sodiumarsenite，NaAsO2）溶液於三角燒瓶中，加入100mL水樣，混合均勻。2、續(xù)加入5mLDPD呈色劑，混合後以分光光度計在波長515nm（或其他特定波長）處測其吸光度。3、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應(yīng)分別扣除本項干擾之吸光度。（二）溴和碘會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定，此項干擾可由下列步驟校正：1、溶液Ⅰ：取5mL甘胺酸（Glycine）溶液加入100mL水樣中。2、溶液Ⅱ：置5mL磷酸鹽緩衝溶液和5mLDPD呈色劑於三角燒瓶中，混合均勻。3、將溶液Ⅰ加入溶液Ⅱ中，混合後以分光光度計在波長515nm（或其他特定波長）處測其吸光度
4、。4、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應(yīng)分別扣除本項干擾之吸光度。（三）高濃度結(jié)合餘氯會干擾自由有效餘氯的測定；若水樣中結(jié)合餘氯濃度大於0.5mg/L時，可採用硫代乙醯胺（Thioacetamide，CH3CSNH2）修正法：在水樣與DPD試劑混和後，立即依比例（100mL水樣中，添加0.5mL）加入0.25%硫代乙醯胺溶液，以阻止結(jié)合餘氯繼續(xù)反應(yīng)。（四）由於微量之碘化物即能顯著增加氯胺（Chloroamines）對自由有效餘氯測定的干擾，而測定總餘氯時，需使用高濃度之碘化物，因此，玻璃器皿必須清洗乾淨以避免碘化物的污染。11（五）銅會干擾餘氯之測定，當銅濃度小於或等於10m
5、g/L時，可於試劑中加入乙烯二胺四乙酸（Ethylenediaminetetraaceticacid，簡稱EDTA）以消除銅的干擾。同時EDTA可減緩DPD試劑因氧化而變質(zhì)，因此可增強DPD的穩(wěn)定性。EDTA亦可預(yù)防微量金屬的催化作用，以減少溶氧所造成的誤差。（六）微量之濁度及色度亦會干擾測定值，可先以樣品將其吸光度歸零校正之。（七）鉻酸鹽亦會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定，此項干擾可依下列步驟校正：1、溶液Ⅰ：取0.5mL硫代乙醯胺溶液於100mL水樣中，混合均勻。2、溶液Ⅱ：置5mL磷酸鹽緩衝溶液和5mLDPD呈色劑於三角燒瓶中，混合均勻。3、溶液Ⅰ加入溶液Ⅱ中，混合後以
6、分光光度計在波長515nm（或其他特定波長）處測其吸光度。水樣之自由有效餘氯吸光度應(yīng)扣除本項干擾之吸光度。4、上述測定液倒回三角燒瓶，加入碘化鉀晶體約0.1g，靜置2分鐘。5、以分光光度計在波長515nm（或其他特定波長）處測其吸光度。水樣之總餘氯吸光度應(yīng)扣除本項干擾之吸光度。四、設(shè)備與材料（一）分光光度計：使用波長515nm（或其他特定波長），樣品槽之光徑等於或大於1cm。（二）分析天平：可精稱至0.1mg。11（三）三角燒瓶：50mL、250mL。（四）分注器（五）餘氯計。五、試劑（一）試劑水：使用不含餘氯及其他干擾物質(zhì)之純水。（二）磷酸鹽緩衝溶液：溶解24g無水磷酸氫二
7、鈉（Na2HPO4）及46g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）於試劑水中，再與含800mgEDTA二鈉鹽之100mL試劑水混合，以試劑水定容至1L。加入20mg氯化汞以預(yù)防黴菌生長和自由有效餘氯測定時因微量的碘化物所造成干擾。（注意：氯化汞有毒，應(yīng)小心使用，避免攝入。註1）（三）二苯基胺磺酸鋇（Bariumdiphenylaminesulfonate，(C6H5NHC6H4-4-SO3)2Ba）指示劑，0.1％：溶解0.1g二苯基胺磺酸鋇於試劑水中，定容至100mL。（四）硫酸溶液（1+3)：緩緩將一份濃硫
