sio2納米干凝膠的合成和表征

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1、SiO2納米干凝膠的合成和表征·類??別:礦產(chǎn)開發(fā)·作??者:張?jiān)G渫趿蛛p姜云鵬王榕樹·關(guān)鍵詞:SiO2納米干凝膠,比表面積,吸附容量,鋯·【內(nèi)容】·????在動(dòng)力堆乏燃料后處理流程的高放廢液中含有大量的鋯(濃度約0.01mmol/L),在用磷酸三丁酯為萃取劑的PUREX流程中,鋯很容易與磷酸三丁酯的降解產(chǎn)物形成界面污物,使萃取困難,以至不能進(jìn)行正常的操作。因此,在后處理流程的首端有必要除去鋯、硅膠對(duì)裂片產(chǎn)物中的鋯具有選擇性很高的吸附性能,很多科學(xué)家對(duì)此進(jìn)行了大量研究。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,通

2、過“分子設(shè)計(jì)”和“化學(xué)剪裁”等手段制備和組裝出各種納米材料已經(jīng)成為現(xiàn)實(shí)。90年代以來,利用表面活性劑在溶液中形成的分子有序組合體的各種空間構(gòu)像作為預(yù)組織模板,成功地合成出新一類結(jié)構(gòu)可控的介孔材料。近年來,以聚乙二醇為改性劑,正硅酸乙酯為前驅(qū)體合成出了SiO2納米干凝膠,但是這種方法存在著所用原料比較昂貴,反應(yīng)周期長(zhǎng)等缺。本文通過非離子表面活性劑為模板劑,以鹽酸和水玻璃為原料,制備時(shí)控制一次粒子的生長(zhǎng)和堆積,以期制備出高比表面積、高吸附活性的SiO2納米干凝膠,成為乏燃料后處理流程中首端除鋯的新型

3、材料。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器DT-30B型熱分析儀,XD-3AX型射線衍射儀,JEOL-100CXⅡ型透射電鏡,5DXFT-IR型紅外光譜儀,均為日本島津制作所產(chǎn)品;Chembet-000型BET吸附儀,美國(guó)Quanpachrome公司產(chǎn)品;721分光光度計(jì),上海分析儀器廠生產(chǎn)。1.2SiO2納米干凝膠的制備將適量水玻璃(模數(shù)為3.3)放入到溫度為30℃的反應(yīng)釜中,用去離子水稀釋到一定濃度,加入一定量的非離子表面活性劑(SA-20或O-9)。溶解后穩(wěn)定10min,然后在強(qiáng)烈攪拌下滴加一定濃度的

4、鹽酸至pH=4.5(以酸度計(jì)指示),靜置1d。將生成凝膠用蒸餾水洗滌,在20℃下老化一定時(shí)間,然后在80℃烘箱中烘干并在一定溫度下煅燒1h。最后制備成SiO2納米干凝膠。實(shí)驗(yàn)采用五因素四水平正交試驗(yàn):水玻璃質(zhì)量濃度為10,25,40,60g/L;鹽酸濃度為1,2,3,5mol/L;表面活性劑質(zhì)量濃度為20,50,70,90g/L;老化時(shí)間為1,3,5,10h;煅燒溫度為400,500,600,800℃。1.3對(duì)鋯的靜態(tài)吸附將SiO2納米干凝膠研磨成粒徑為0.15~0.25mm的顆粒后,用95%鹽

5、酸浸泡活化48h。離心甩干后稱取0.1g放入錐形瓶中,并加入20mL模擬高放廢液(介質(zhì)為3mol/LHNO3,廢液中Zr,Cr,Fe,Ni,Mo,Cd,Cs,Sr,Ba,Na,Nd的質(zhì)量濃度分別為0.744,0.117,1.025,0.260,0.209,0.483,0.371,0.119,0.392,1.471,1.839g/L)。然后放在康式振蕩器上振蕩吸附,定時(shí)取樣并測(cè)定溶液中鋯含量,直至溶液中鋯離子濃度不變,平衡時(shí)間為48h。樣品溶液中鋯及其它元素的含量用分光光度法測(cè)定。2結(jié)果和討論應(yīng)用

6、正交試驗(yàn)制備的納米硅膠對(duì)鋯的靜態(tài)吸附結(jié)果列入表1。從表1看出,在水玻璃質(zhì)量濃度為40g/L,鹽酸濃度為5mol/L,表面活性劑質(zhì)量濃度為50g/L(SA-20),陳化時(shí)間為1h,煅燒溫度為600℃時(shí)制備的SiO2納米干凝膠對(duì)鋯的靜態(tài)吸附容量最大,為0.344mmol/g。2.1水玻璃濃度的影響水玻璃濃度對(duì)納米硅膠的結(jié)構(gòu)影響很大。水玻璃濃度高時(shí),溶膠會(huì)形成大量較小的膠粒,經(jīng)干燥后形成凝膠時(shí),小球形粒子的堆積緊密,生成的樣品孔容小,比表面積大。在樣品的表面存在大量具有吸附活性的羥基,從而使納米硅膠對(duì)

7、鋯有較大的吸附容量。當(dāng)水玻璃濃度較小時(shí),則與上面的情況相反。但水玻璃濃度太大時(shí),會(huì)很快形成大量很小的二氧化硅溶膠粒子,它們很容易堆積在一起,并且緊密結(jié)合,造成二氧化硅干凝膠的表面積減小,比表面積下降。因此,水玻璃質(zhì)量濃度為40g/L比較適宜。2.2鹽酸濃度的影響鹽酸與水玻璃發(fā)生反應(yīng)時(shí),鹽酸濃度越高反應(yīng)越快,納米硅膠的凝膠速度也越快,形成的一次膠球粒子就越小。當(dāng)較小的一次粒子堆積時(shí),形成的納米硅膠孔容小、比表面積大,納米硅膠的活性就強(qiáng),對(duì)鋯的吸附容量就高。但是當(dāng)鹽酸濃度太高時(shí),也會(huì)形成大量較小的二

8、氧化硅溶膠粒子,它們很容易堆積在一起,并且緊密結(jié)合,造成樣品的比表面積較小,吸附性能降低。本實(shí)驗(yàn)中選用鹽酸濃度為5mol/L。2.3表面活性劑的影響表面活性劑對(duì)溶膠粒子的交聯(lián)起著導(dǎo)向作用,促使溶膠粒子形成有序的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),以及比較規(guī)整的孔穴和孔道、表面活性劑對(duì)納米硅膠制備過程中孔結(jié)構(gòu)的形成和比表面積的大小起著重要的作用,而且不同的表面活性劑所起的作用也不同。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出,在上述最佳工藝條件下選用SA-20和O-9兩種表面活性劑制備的納米硅膠對(duì)鋯的靜態(tài)吸附容量分別為0.344mmol/g和0.12

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