焦亞硫酸鈉含量的檢測(cè)方法

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1、MM_FS_CNG_0421食品添加劑焦亞硫酸鈉MM_FS_CNG_0421食品添加劑焦亞硫酸鈉1.適用范圍本方法適用于食品添加劑焦亞硫酸鈉，該產(chǎn)品主要用于食品加工中作防腐劑、漂白劑、疏松劑。分子式：Na2S2O5相對(duì)分子質(zhì)量：190.12（按1995年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2.要求2.1.外觀：食品添加劑焦亞硫酸鈉為白色或微黃色結(jié)晶粉末。2.2.食品添加劑焦亞硫酸鈉應(yīng)符合表1要求：表1項(xiàng)目指標(biāo)主含量（以Na2S2O5計(jì)），％≥95.0鐵含量（以Fe計(jì)），％≤0.005澄清度稍有微濁重金屬含量（以Pb計(jì)），％≤0.001砷含量（以As計(jì)），％≤0.00023.試驗(yàn)方法3.1.鑒別3.1.

2、1.試劑碘；碘化鉀：360g／L溶液；鹽酸；鹽酸：1＋3溶液；碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化鉀溶液中，加兩滴鹽酸，加水溶解，稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中避光保存；硝酸亞汞；汞；硝酸：1＋9溶液；硝酸亞汞溶液：取15g硝酸亞汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。3.1.2.鑒別試驗(yàn)3.1.2.1.本品呈亞硫酸鹽特效反應(yīng)：試樣的水溶液加入碘溶液后黃色即褪。試樣的水溶液滴入1＋3鹽酸溶液后即有二氧化硫氣體逸出，以硝酸亞汞溶液浸潤(rùn)的試紙檢驗(yàn)，顯黑色。3.1.2.2.本品顯鈉鹽特效反應(yīng)：用鹽酸浸潤(rùn)的鉑絲先在無(wú)色火焰上燃燒至無(wú)色，再蘸取少許試樣溶液，在

3、無(wú)色火焰上燃燒，火焰即呈鮮黃色。3.2.主含量的測(cè)定3.2.1.方法提要在弱酸性溶液中，用碘將亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的碘。3.2.2.試劑碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1／2I2）約0.1mol／L；冰乙酸：（1＋3）溶液；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）約0.1mol／L；可溶性淀粉：5g／L溶液。3.2.3.儀器、設(shè)備一般試驗(yàn)室儀器設(shè)備。3.2.4.分析步驟移取50mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于碘量瓶中。稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g，加入到碘溶液中，加塞后在暗處放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

4、，近終點(diǎn)時(shí)，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)移取50mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按同樣條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。3.2.5.結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的主含量（以Na2S2O5計(jì)）X1按式（1）計(jì)算：X1＝0.04752×（V0－V1）c×100m＝4.752×（V0－V1）c……………………（1）m式中：V0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V1——滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol／L；m——試料的質(zhì)量，g；0.04752——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000

5、mol／L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜慕箒喠蛩徕c的質(zhì)量。3.2.6.允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2％。3.3.鐵含量的測(cè)定3.3.1.分析步驟3.3.1.1.工作曲線的繪制3.3.1.1.1.標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制根據(jù)試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，按照下表指出的泡圍在一系列1OOml容量瓶中，分別加人給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，μg50～50020～30010～1000鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量對(duì)應(yīng)的鐵含量鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量對(duì)應(yīng)的鐵含量鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量對(duì)應(yīng)的鐵含量mlμgm1μgmlμg0*0*0*0*0*0*5.00502.00201.001010.001005.

6、00502.002020.0020010.001004.004030.0030015.001506.006040.0040020.002008.008050.0050030.0030010.00100比色皿厚度，cm0.513*試劑空白溶液3.3.1.1.2.顯色每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理:加水至約60ml，用鹽酸溶液調(diào)整pH約為2，用精密pH試紙檢驗(yàn)pH，加2.5m1抗壞血酸溶液,10m1緩沖溶液,5m1鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻、3.3.1.1.3.吸光度的測(cè)量選取3cm吸收池和相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，于最大吸收波長(zhǎng)(約510nm)處，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光

7、度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測(cè)量。3.3.1.1.4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空白試驗(yàn)的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用3cm的吸收池及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。3.3.1.2.試驗(yàn)溶液的制備稱取約5g試樣，精確至0.001g，置于250mL高型燒杯中，用少量的水溶解，加25mL濃鹽酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解殘?jiān)?，全部移?50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3.3.1.3.空白試驗(yàn)溶液