含油脂食品中鄰苯二甲酸酯類測定的方法研究

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1、含油脂食品中鄰苯二甲酸酯類測定的題目超過20字,刪減方法研究作者簡介:王亞琴(1979—),女(漢),工程師,碩士,研究方向:食品檢測王亞琴作者簡介:姓名(出生年—),性別(民族),職稱,學歷,研究方向:。王吉祥馮雷牛之瑞珠娜張曉紅(云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院云南昆明650023)摘要:建立了同時檢測含油脂食品中16種鄰苯二甲酸酯類化合物的分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析方法。樣品經(jīng)正己烷飽和的乙腈提取,提取液通過PSA填料進行分散固相萃取凈化,定性和定量選擇離子監(jiān)測模式(SIM)測定。結(jié)果表明,含油脂食品中16種鄰苯二甲酸酯的在50和100ug/kg添加水平下的加標

2、回收率為66.81%~101.55%,相對標準偏差3.72~9.6%。方法靈敏度、精密度和檢出限都能滿足日常檢測分析的要求,簡便、快速、準確,避免了含油脂食品使用凝膠色譜儀這一傳統(tǒng)方法大量使用有機溶劑的弊端,節(jié)約了檢測成本,提高了工作效率。更重要的是,最大限度的減小前處理過程實驗儀器、試劑帶入的PAEs干擾,使檢測結(jié)果更準確。關(guān)鍵詞:氣相色譜-質(zhì)譜;鄰苯二甲酸酯;增塑劑;含油脂食品ResearchonthesamplepretreatmentmethodsofPhthalicAcidEstersinFoodContainingFatWANGYaqin,WANGJixiang,FENG

3、Lei,NIUZhiriu,ZHUNa,ZHANGXiaohong(YunnanInstituteofProductQualitySupervisionandInspection,Kunming650023,Yunnan,China)Abstract:Amethodforthesimultaneousdeterminationof16phthalateestersinfoodContainingFatbyDispersiveSolidPhaseExtraction-GasChromatography-MassSpectrometry(d-SPE-GC-MS)wasdevelopeda

4、ndevaluated.Thesampleswereextractedwithacetonitrile(saturatedwithhexane),andtheextractwascleanedupbyPSAd-SPE.ThequalitativeandquantitativeanalysiswereusedwithSIMmode.Theresultsshowedthattheaveragerecoveriesratewereintherangeof66.81%~101.55%atthespikedlevelsof50and100ug/kg;andtheRSDsofprecisionw

5、ere3.72~9.6%.Precision,SensitivityandDetectionLimitmeetthechallengeofanalysis.Themethodissimple,rapid,andaccurate,whichcanimproveworkefficiencyandreducethecost.ItcanavoidthethelargesolventconsumptionintheUsageofgelpermeationchromatography.Moreimportantly,disturbanceofInstrumentandreagentinexper

6、imentweredecreasedtoaminimum.Key:GC-MS;PAEs;FoodContainingFat1引言鄰苯二甲酸酯(PhthalicAcidEsters,簡稱PAEs,別名酞酸酯),它可增加聚合物材料的延展性和柔軟度,因而常作為聚氯乙烯(PVC)、纖維素樹脂、天然橡膠和合成橡膠的增塑劑,并具有揮發(fā)性小,耐熱性、耐光性和耐寒性好等特點,可改善PVC的加工性,所以被廣泛地應(yīng)用于塑料制品生產(chǎn)中。但因其與塑料基質(zhì)間沒有形成化學共價鍵,呈游離態(tài)當塑料中的酞酸酯接觸到所包裝物質(zhì)中水、油脂等時,PAEs類成分可從塑料中遷移至食品中。極易溶出,因此隨著時間的推移,可由塑料中

7、遷移擴散到外環(huán)境[1~3]。2011年臺灣塑化劑事件爆發(fā)掀起了兩岸食品安全風波,2012年國內(nèi)白酒的塑化劑事件的發(fā)生,再次使鄰苯二甲酸酯成為食品安全的焦點。特別是含油制品,如果在加工、加熱、包裝等過程中,PAEs類成分的溶出和遷移可能性更大,因此,檢測食品中PAEs具有重要意義。目前,PAEs檢測方法有傅里葉變換紅外光譜法[4]、氣相色譜法(GC)[5,6]、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)[7~9]、高效液相色譜法(HPLC)[10~12]、液相色譜-質(zhì)譜

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