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1、QB2078—1995中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘草抗氧物QB2078—19951主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑甘草抗氧物的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于甘草（RadixGlycyrrhizae）的根經(jīng)物理方法用有機(jī)溶劑提取精制所得的甘草抗氧物，在食品工業(yè)中作為油脂抗氧化劑，不得檢出合成抗氧劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測定通用方法GB8450食品添加劑中砷的測定方法GB8451食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法3技術(shù)要求3．1外觀：本品為棕色或棕褐色粉末
2、。3．2氣味：略有甘草的特殊氣味。3．3理化指標(biāo)見表1。表1項(xiàng)目指標(biāo)含量（二氯甲烷提取物）%≥63.0總黃酮含量%≥27.0熔距℃70～90干燥失重%≤5.0砷（As）%≤0.0003重金屬（以Pb計(jì)）%≤0.001AOM值（添加量0.02%）h≥184試驗(yàn)方法試驗(yàn)中所用試劑和儀器設(shè)備除特別注明外，均采用分析純試劑，蒸餾水或去離子水及實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備，溶液為水溶液。4．1鑒別試驗(yàn)4．1．1試劑和溶液a.乙醇（GB679）；b.二氯甲烷（HG12－609）；c.三氯化鐵（HG3－1085）試液：1%乙醇溶液；d
3、.重氮化試液；甲液：對硝基苯胺（HGB3472）0.5g溶于5ml濃鹽酸中，加水稀釋至50ml。乙液：亞硝酸鈉（GB633）5g溶于50ml水中。本試劑須在臨用時，取等量甲、乙兩液在冰水浴中混合后供使用。中國輕工業(yè)會1995－03－27批準(zhǔn)1996－01－01實(shí)施QB2078—1995e.碳酸鈉試液：取碳酸氫鈉（GB640）3g，溶于100ml水中。4．1．2鑒別方法4．1．2．1取本品0.5g，溶于100ml乙醇中。a.取試液1ml，加1%三氯化鐵試液2～3滴，應(yīng)產(chǎn)生綠藍(lán)色或紫色沉淀。b.取試液2～3ml，加
4、等量碳酸鈉試液，置水浴中煮沸3min，冷卻后加新配制的重氮化試液1～3滴，應(yīng)顯渾濁深紅色。4．1．2．2取本品1g，每次用二氯甲烷20ml回流10min，過濾，揮去二氯甲烷，濃縮物用50%乙醇20ml溶解過濾，收集濾液，吸取上述濾液1ml于試管中，滴加三氯化鐵試液1～2滴，溶液應(yīng)顯褐色。4．2含量測定4．2．1原理甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出來，在回流提取后，稱量測定。4．2．2試驗(yàn)程序稱取研細(xì)的甘草抗氧物樣品1g（精確至0.0001g），放入50ml圓底燒瓶中，每次加二氯甲烷20ml，回流15mi
5、n，提取液于30～35℃條件下，濾入已恒重的燒杯中，共回流5次，然后用二氧甲烷30ml洗滌濾紙數(shù)次，洗滌液并入燒杯中，置水浴上蒸干，105℃干燥至恒重，稱重。4．2．3計(jì)算抗氧物的百分含量X按（1）式計(jì)算。WX=×100……………………………………（1）m式中：W——提純后甘草抗氧物質(zhì)量，g；m——樣品的質(zhì)量，g。4．2．4結(jié)果的允許差試驗(yàn)結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，保留兩位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.1%。4．3總黃酮含量測定4．3．1原理黃酮類化合物分子結(jié)構(gòu)中具有C3、C5位羥基或鄰苯二
6、羥基時可與鋁鹽等金屬鹽試劑生成有色絡(luò)合物，在波長510nm處有最大吸收值。4．3．2試劑溶液和儀器a.蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品；b.乙醇（GB679）：60%，30%；c.硝酸鋁（HG3－928）：10%；d.氫氧化鈉（GB629）：1mol/L；e.亞硝酸鈉（GB633）：5%；f.分光光度計(jì)。4．3．3試驗(yàn)程序標(biāo)準(zhǔn)液的制備：稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品20mg（精確到0.1mg），以60%乙醇溶解于100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，取此液20ml于50ml容量瓶中，加60%乙醇溶液5ml，以蒸餾水稀釋至刻度，即得標(biāo)準(zhǔn)液（1ml標(biāo)準(zhǔn)液約
7、含0.08mg蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品）。樣品液的制備：稱取樣品約20mg（精確至0.1mg），以60%乙醇25ml熱溶于50ml容量瓶中，冷卻，以蒸餾水稀釋至刻度，即得樣品液。中國輕工業(yè)會1995－03－27批準(zhǔn)1996－01－01實(shí)施QB2078—1995分別取上述兩液各5ml于10ml容量瓶中，加5%亞硝酸鈉溶液0.3ml，搖勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液0.3ml，搖勻，靜置6min，加入1mol/L氫氧化鈉溶液4mL，搖勻，用30%乙醇定容，靜置15min，用1cm比色皿，在波長510nm處測吸光度。4．3．
8、4計(jì)算樣品中總黃酮含量X1按（2）式計(jì)算。0.04A1/A2X1=×100…………………………………………（2）m1·K式中：A1——樣品的吸光度；A2——標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度；m1——樣品的質(zhì)量，mg；0.04——標(biāo)準(zhǔn)品中黃酮含量，mg/ml。4．3．5結(jié)果的允許差試驗(yàn)結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，保留兩位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不得超過0.2%。4．4熔距的測定按GB617測
