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《實(shí)驗(yàn)一 納米材料的合成與表征》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、納米材料的合成與表征姓名：吳麗萍學(xué)號(hào)：2120121554同組人：席亞茹日期：2013.1.2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)納米材料制備和表征的基本方法。2、通過實(shí)驗(yàn)掌握固相法制備納米粒子的基本原理和具體操作。3、了解用XRD對(duì)納米粒子進(jìn)行表征的方法，學(xué)會(huì)分析XRD譜圖。二、實(shí)驗(yàn)原理納米材料以其不同于一般材料的物理化學(xué)性質(zhì)而受到廣泛的關(guān)注，相關(guān)研究非常活躍。納米材料是指由極細(xì)晶粒組成1納米～100納米范圍之間的材料。由于它的尺寸已經(jīng)接近原子簇和宏觀物質(zhì)的交接區(qū)域，故而具有表面效應(yīng)，并產(chǎn)生奇異的力學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、光
2、學(xué)、熱學(xué)和化學(xué)等特性、電子的相干長度，它的性質(zhì)因?yàn)閺?qiáng)相干所帶來的自組織使得性質(zhì)發(fā)生很大實(shí)現(xiàn)直接為人類按需求排布原子、制造出性能獨(dú)特的產(chǎn)品的理想。從而使其在國防、電子、化工、冶金、航空、輕工、醫(yī)藥、生物、核技術(shù)等領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。納米材料的合成方法總體上可分為氣相法、液相法和固相法。氣相法還可以分為氣體冷凝法、活性氫—熔融金屬反應(yīng)法、濺射法和化學(xué)氣相沉積法等。液相反應(yīng)也可以進(jìn)一步分為溶膠—凝膠法、沉淀法、噴霧法、水熱法等。固相法主要有機(jī)械研磨法。本實(shí)驗(yàn)即采用此法來制備納米CuO。在固相反應(yīng)過程中，
3、反應(yīng)產(chǎn)物的形貌取決于反應(yīng)過程中產(chǎn)物成核與生長的速率。當(dāng)成核的速率大于生長的速率時(shí)，得到的產(chǎn)物是納米粒子；反之，則得到塊狀材料。該反應(yīng)的突出優(yōu)點(diǎn)是：操作簡單、轉(zhuǎn)化率高、污染少、粒徑分布窄并可調(diào)控。納米材料常見的表征手段如下：利用透射電子顯微鏡（TEM）可以觀察到納米離子的大小及形貌。粒子的比表面積可由BET法測得。利用X射線衍射（XRD）可檢測產(chǎn)物的純度還可以算出粒子的大小。三、實(shí)驗(yàn)藥品與儀器藥品：氯化銅固體、固體、蒸餾水、無水乙醇、溶液；儀器：研缽、燒杯（若干）、量筒、玻璃棒、高速離心機(jī)、超聲波清洗儀、
4、烘箱、抽濾裝置（布氏漏斗、抽濾瓶）、離心管兩只。四、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1.取氯化銅17.0064g（0.10mol），在研缽中充分研細(xì)后加入氫氧化鈉8.0000g（0.20mol）再充分的混合研細(xì)。待體系劇烈反應(yīng)變黑后，繼續(xù)研磨10min。（研磨5min后，由于體系溫度升高和吸水的緣故，體系劇烈反應(yīng)，固體由藍(lán)色迅速變成黑色，同時(shí)放出大量的熱量。繼續(xù)研磨后，研缽內(nèi)的物質(zhì)完全變黑，形成泥狀固體）2.將混合體系轉(zhuǎn)移到離心管中，加入80mL蒸餾水超聲清洗。3.接著在8000r/min條件下離心8min。傾去上層清液
5、后再加入蒸餾水清洗，重復(fù)上述操作8次。（在向離心機(jī)中放置離心管的時(shí)候，各離心管液面要相平，并對(duì)稱放置，防止離心機(jī)因不平衡而發(fā)生震動(dòng)。每次離心完畢后，取離心管中的上層清液，用AgNO3溶液滴加，觀察有無沉淀。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，第一到七次洗后都有白色沉淀，沉淀量逐漸減少。第八次洗后，無白色沉淀）4．離心完畢后，再用40mL無水乙醇超聲清洗一遍。然后將得到的黑色固體轉(zhuǎn)移到表面皿中，在85℃烘箱中干燥1h。然后將得到的固體研細(xì)保存，用于XRD分析。5.測定所得納米樣品的XRD圖譜，并進(jìn)行物相分析。（根據(jù)譜圖可以分析所
6、得樣品為何種物質(zhì)，并且進(jìn)一步求得其粒子半徑。）五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理1、由上述步驟分析可得，我們用機(jī)械研磨法制備得到黑色CuO。2、XRD表征讓值從20o掃描到20o，測定所得樣品的XRD圖譜，并進(jìn)行物相分析。其XRD譜圖如圖1所示：圖1納米CuO的XRD圖譜通過與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS80-1916（如圖2）比較，得知制得的樣品為單斜晶系的CuO。圖2標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS80-19163．?dāng)?shù)據(jù)處理由Scherrer（謝樂）公式可計(jì)算得到納米CuO的粒徑。其中，所用XRD衍射儀的射線波長為λ=1.5406?。
7、表1納米CuO粒徑結(jié)算結(jié)果（hkl）i(rad)Dhkl(?)(111)38.7734350.019773.7843（020）53.4957430.038739.7652（202）58.2977870.049931.4621由計(jì)算結(jié)果可知，制備的CuO顆粒粒徑約在10nm內(nèi)，符合預(yù)期要求。4．實(shí)驗(yàn)總結(jié)（1）研磨時(shí)一定要充分混合、研細(xì)，若很長時(shí)間混合物仍不變黑，可集中研磨某一部分；當(dāng)部分混合物變黑時(shí)，會(huì)放出大量熱，體系迅速反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)物變黑。（2）離心過程需要細(xì)心操作，否則所得的產(chǎn)品在此過程中會(huì)有較大損失
8、。并且離心操作需要重復(fù)至少七次，至清洗液中檢測無Cl-存在。（3）XRD分析結(jié)果表明，所得到的物質(zhì)就是CuO，通過計(jì)算可以看出，它們的粒徑是納米級(jí)的，表明這個(gè)實(shí)驗(yàn)成功。六、思考題1.多晶衍射時(shí)能否用多種波長的多X射線？為什么？答：不能。因?yàn)槎郮射線又稱連續(xù)射線，這種方法一般只在勞厄照相法中使用；其它方法中一般都采用單色的X射線作為光源。連續(xù)譜的存在只能造成不希望的背景，通常還需要用濾波片或晶體單色皿將其除去，所以一般不采用。2.固相反應(yīng)不僅
