熔融制樣x射線熒光光譜法測(cè)定e玻璃多元素

熔融制樣x射線熒光光譜法測(cè)定e玻璃多元素

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1、熔融制樣X射線熒光光譜法測(cè)定E、ECR玻璃成分宋曉,李永艷,王冬東,劉乾(泰山玻璃纖維有限公司,泰安,271000)摘要:玻璃纖維成分檢測(cè)及控制一直是玻璃纖維生產(chǎn)企業(yè)的重點(diǎn),隨著玻璃纖維生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模擴(kuò)大、生產(chǎn)線增加,玻璃纖維成分檢測(cè)及控制越需要加強(qiáng)。由于檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、檢測(cè)速度慢,傳統(tǒng)的濕化學(xué)方法不能滿足要求。采用熔融制樣X射線熒光光譜儀法測(cè)定E玻璃和ECR玻璃中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、ZnO、S等10個(gè)元素的含量,所得結(jié)果與傳統(tǒng)化學(xué)方法結(jié)果相符

2、,且熒光光譜法更為迅速快捷,是實(shí)際生產(chǎn)中的成分分析的一種有效方法。關(guān)鍵詞:X射線熒光光譜;E玻璃;ECR玻璃;熔融制樣;玻璃纖維成分Determinationof10CompositionsinE-glassandECRglassbyFusionPreparationX-rayFluorescenceSpectrometricMethodSongXiao,LiYongYan,WangDongDong,LiuQian(TaishanFiberglassInc.,Taian271000)Abstact

3、:SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S9inEglassandECRglassrweremeasuredbyfusionpreparationx-rayfluorescencespectrometry,andtheresultsarecomparabletothethoseobtainedbychemicalanalysismethod,RSDofthecompositionsmeasured33timesare0.10%~4.67%.Duringtes

4、ting,thesensitivityanddetectionlimitof1kWand4kWmachineswerecompared,andprecisionandlong-timestabilityofwavelengthdispersivex-rayfluorescencespectrometerweretested.Keywords:X-rayFluorescenceSpectrometry;Eglass;ECRglass;FusionPreparation;chemicalcomposi

5、tion玻璃纖維化學(xué)成分一般采用濕法化學(xué)分析法[1]分析,存在操作復(fù)雜、分析時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。應(yīng)用X射線熒光光譜儀測(cè)試玻璃纖維成分,關(guān)鍵如何解決標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)問題,國(guó)家提供玻璃纖維玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只有兩個(gè)分別為:鈉硅酸鹽玻璃、硼硅酸鹽玻璃各一個(gè)。本文通過使用國(guó)家葉臘石、硼硅酸鹽玻璃、石灰石的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及高純ZnO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制一套標(biāo)樣。通過調(diào)整X射線熒光光譜儀的測(cè)試條件,最終建立一套成熟測(cè)試玻璃纖維成分方法。文獻(xiàn)[2]采用同一礦區(qū)已知成分含量的葉臘石配制標(biāo)樣系列,克服了粉末法測(cè)定葉臘石中Al2O3、Fe2O3、

6、K2O、Na2O的礦物和粒度效應(yīng),分析結(jié)果準(zhǔn)確度滿足出口材料的檢測(cè)要求。由于該方法中要求校準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品為同一礦源,而玻璃纖維生產(chǎn)行業(yè)葉臘石礦點(diǎn)較多,因此該方法在生產(chǎn)企業(yè)實(shí)用性差。本文采用X射線熒光光譜儀同時(shí)測(cè)量E玻璃和ECR玻璃中的的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、ZnO、S個(gè)成分的含量,制樣方法采用熔融制樣,采用化學(xué)檢測(cè)B2O3含量、應(yīng)用可變理論α影響系數(shù)校正元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng),提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。1、實(shí)驗(yàn)部分:1.1試驗(yàn)儀器:6(1)Axi

7、os型順序式X射線熒光光譜儀,銠靶X光管,功率4kW;測(cè)試元素范圍為O-U。生產(chǎn)廠家為帕納克公司,儀器的測(cè)量條件見表1,每條譜線的測(cè)量時(shí)間根據(jù)測(cè)量要求由軟件自動(dòng)優(yōu)化獲得;(2)單頭半自動(dòng)高頻熔樣機(jī),溫度可達(dá)1300℃,北京鑫國(guó)立業(yè)公司產(chǎn)。高頻熔樣機(jī)特點(diǎn)為反應(yīng)時(shí)間快,熱效率高、無損耗件,可24小時(shí)待機(jī)。(3)實(shí)驗(yàn)室萬分之一電子天平,較傳統(tǒng)的分析天平容易操作、反應(yīng)時(shí)間快,且精確度滿足要求。1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇及標(biāo)樣配制:首先選用硼硅酸鹽玻璃GBW03132作為基準(zhǔn)標(biāo)樣、選用葉臘石標(biāo)樣GBW03126與

8、其配制高硅鋁含量標(biāo)樣,選用石灰石標(biāo)樣GBW07214A與其配制高CaO低硅鋁含量標(biāo)樣,選用高純ZnO粉配制含有ZnO的標(biāo)樣。選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分如下:表1基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SiO2Al2O3Fe2O3TiO2K2ONa2OCaOMgOZnOSO3B2O3FGBW0312666.8423.581.940.70.380.40.170.087 0.61  GBW0313253.9814.50.340.190.590.09616.544.408.870.54GBW07214a0.

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