sht .-工業(yè)用乙腈中氨含量的測定 滴定法

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1、SHT1627.3-1996工業(yè)用乙腈中氨含量的測定滴定法叫rI中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SH/T1627.3-1996工業(yè)用乙臘中氫含量的測定滴定法1996-05-24發(fā)布1996-12-01實施中國石油化工總公司發(fā)布SH/T1627.3-1996前本標準等同采用國外先進標準。本標準采用中性甲醒反應滴定法測定工業(yè)用乙睛中氫和接鹽的含量。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會石油化學分技術(shù)委員會提出并歸口。本標準由上海石油化工股份有限公司化工二廠和中國石油化工總公司上海石油化工研究院起草。本標準主要起草人:梁成發(fā)、蔣立文、俞婉青、周輝、屈玲娟、顧曉敏。本標準于199

2、6年5月24日首次發(fā)布。中華人民共和國石油化工行業(yè)標準工業(yè)用乙臘中氨含量的測定滴定法范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用乙睛中氨和接鹽含量測定的中性甲醒反應滴定法。本標準適用于氨含量大于0.00002%(m/m)的工業(yè)用乙臘試樣。2引用標準SH/T1627.3-1996下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T601-88化學試劑滴定分析(容量分析)用標準榕液的制備GB/T3723-83工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則(eqvISO3165:1976)G

3、B/T6678-86化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680-86液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682??92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要先將試樣的pH調(diào)節(jié)至7.0接鹽與中性甲醒反應，生成質(zhì)子化六次甲基四膠和相當于鏡的酸，用氫氧化鍋標準滴定溶液滴定至溶液呈中性，根據(jù)消耗的氫氧化餉標準滴定溶液的體積，計算出試樣中氨和接鹽的含量。4試劑和溶液除另有注明外，所用試劑均為分析純，所用的水均符合GB/T6682規(guī)定的三級水規(guī)格，所用標準海液按GB/T601規(guī)定制備。4.137%(m/m)中性甲醒洛喊:將37%(m/m)甲醒溶液用0.1mol/L氫氧化鈾溶液中和至pH為7.

4、0。使用前用pH計重新核對其pH值，必要時，用0.01mol/L氫氧化鈾標準滴定溶液調(diào)節(jié)至pH為7.0。4.2氫氧化鈾榕液:c(NaOH)=O.lmol/L。4.3硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.01mol/L。4.4氫氧化鈾標準滴定溶液:c(NaOH)=O.01mol/L。4.5緩沖榕液(參比標準pH=4.0,pH=7.0)。5儀器和設備5.1pH計:最小分度0.02pHo5.2玻璃電極和甘隸電極。5.3電磁攪拌器:配備合適的電磁攪拌棒。5.4微量滴定管:10mL，分刻度0.05mL。5.5燒杯:400mL。中國石油化工總公司1996-05-24批準199

5、6-12-01實施5.6量筒:100mL。5.7滴瓶。‘6采樣SH/T1627.3-1996嗤GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定采取樣品。/分析步驟7.1樣品稀釋量取100mL試樣，置于盛有50mL水和一個磁力攪拌棒的400mL燒杯中。將燒杯放在電磁攪拌器(5.3)上，插入pH計電極(5.2)，攪拌使溶液棍勻。7.2中和梅液在攪拌條件下，用0.1mol/L氫氧化鈾溶液(4.2)和0.01mol/L硫酸溶戒(4.3)調(diào)節(jié)pH為7.0。~7.3與甲醒反應在己中和的試樣溶液中加入25mL中性甲醒溶液(4.1)，攪拌5min后，若溶液pH值小于7.

6、0，則按7.4步驟進行滴定，若溶液pH值等于或大于7.0，則表示試樣中無氨和接鹽存在。7.4滴定在攪拌條件下，用0.01mol/L氫氧化鈾標準滴定溶液(4.4)滴定至溶液pH值為7.0即為終點。8分析結(jié)果的表述8.1計算以質(zhì)量百分數(shù)表示的氨含量X(%)，按式。)計算:X-V·C×0.017)咱00…100Xρ式中v一一滴定試樣消耗氫氧化鈾標準滴定海液體積，mL;c一一氫氧化鈾標準滴定洛液的實際濃度，mol兒;…(1)0;017一一與1.00mL氫氧化納標準滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/LJ相當?shù)模钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量;ρ一一試樣的密度，g/mL。8.

7、2結(jié)果的表示取兩次重復測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。兩次重復測定結(jié)果之差應符合第9章規(guī)定的精密度，測定結(jié)果應精確至0.00001%。9精密度9.1重復性在同一實驗室，由同一操作人員，使用相同儀器，在相同的操作條件下，用正常和正確的操作方法對同一試樣進行兩次重復測定，其測定值之差應不大于0.00025%。9.2再現(xiàn)性待確定。10報告報告應包括如下內(nèi)容:a)有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品的名稱、批號、采樣點、采樣日期、采樣時間等。2b)本標準代號。c)分析結(jié)果。SH/T1627.3-1996d)測定時觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細節(jié)及其說明。e)分析人員的姓名及分析日期等

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