碘和碘離子的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)16碘和碘離子反應(yīng)平衡常數(shù)的測(cè)定16.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌握碘和碘離子反應(yīng)平衡常數(shù)的計(jì)算方法。(2)掌握用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定碘的操作技術(shù)。16.2實(shí)驗(yàn)原理在一定溫度下,I2、I-和I3-之間在水溶液中存在如下平衡:(1)其平衡常數(shù)Ka為:(2)式中α,X,γ分別為活度、濃度和活度系數(shù)。在濃度不大的溶液中(3)故(4)因此,通過(guò)測(cè)定平衡時(shí)I2、I-和I3-的濃度,就可計(jì)算出平衡常數(shù)Ka。為了測(cè)定平衡時(shí)溶液中I2、I-和I3-的濃度,可用過(guò)量的I2和一定濃度的KI溶液通過(guò)充分振蕩達(dá)到平衡后,取上層溶液用硫代硫酸鈉

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其碘含量,此碘量是平衡時(shí)溶液中I2和I3-的總碘量[X(總)]。I2的濃度可用純水中碘的飽和溶解度X(I2)來(lái)代替,由X(總)減去X(I2),就可得到平衡時(shí)I3-的濃度[X(I3-)]。由X(I3-)可知I3-所結(jié)合的I-的量,由體系中加入的I-的量減去I3-所結(jié)合的I-的量,就能計(jì)算出平衡時(shí)I-的濃度。最后求得Ka。16.3實(shí)驗(yàn)步驟1.溶液配制在通風(fēng)櫥內(nèi)將碘用研缽研細(xì)1號(hào)碘量瓶2號(hào)碘量瓶3號(hào)碘量瓶1.0g碘、10.00mLKI和10.00mL蒸餾水1.0g碘和20.00mLKI0.5g碘和50mL蒸餾

3、水將碘量瓶瓶塞蓋好,置于振蕩器中振蕩20min后,轉(zhuǎn)移到25℃恒溫槽中恒溫。從1號(hào)或2號(hào)瓶中取上層溶液2.00mL250mL錐形瓶用硫代硫酸鈉溶液滴定到淡黃色加入5滴淀粉溶液40mL蒸餾水2.溶液中碘濃度的測(cè)定繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量從3號(hào)瓶中取上層溶液25.00mL用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量16.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果列于下表編號(hào)123硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量/(mL)碘的總濃度X(總)/(mol/L)溶液中碘的濃度X(I2)/(mol/L)X(I3-)/(

4、mol/L)X(I-)/(mol/L)平衡常數(shù)Ka(25℃)Ka(平均值)16.5注意事項(xiàng)(1)碘易升華、揮發(fā),有毒性和腐蝕性,要小心使用。(2)移取碘量瓶中上層溶液時(shí),要防止將下層的固體碘吸出。(3)平衡常數(shù)與溫度相關(guān),要控制好平衡體系的溫度。(4)碘易揮發(fā),碘離子易被空氣氧化,滴定碘時(shí)滴定速度可適當(dāng)快些。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,碘應(yīng)回收,其它廢液倒入堿性廢液桶內(nèi)。16.6問(wèn)題討論(1)實(shí)驗(yàn)中加入固體碘的量是否要像加入KI溶液一樣準(zhǔn)確?(2)用硫代硫酸鈉溶液滴定碘時(shí),能否在滴定前加入淀粉指示劑?16.7參考答案(1)實(shí)

5、驗(yàn)中加入固體碘的量是否要像加入KI溶液一樣準(zhǔn)確?答:實(shí)驗(yàn)中所配制的溶液,碘的濃度是飽和濃度,因此加入固體碘的量只要多于其飽和溶液所需的碘量即可,不需準(zhǔn)確加入。(2)用硫代硫酸鈉溶液滴定碘時(shí),能否在滴定前加入淀粉指示劑?答:滴定前加入淀粉指示劑,會(huì)使大量的碘與淀粉生成絡(luò)合物,影響碘被滴定的速度及滴定終點(diǎn)的判斷。

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