HPLC法測定左卡尼汀注射液含量及有關物質.doc

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1、HPLC法測定左卡尼汀注射液含量及有關物質作者：閔翠娥，陸媛，江少儀，譚勝連【摘要】目的建立測定左卡尼汀注射液含量及有關物質的方法。方法采用高效液相色譜法，色譜柱：MCPackNH2色譜柱(4.6mm×150mm，5μm);流動相：0.05mol·L-1磷酸鹽緩沖液乙腈(體積比35∶65)，磷酸調節(jié)pH至4.3;檢測波長：205nm;流速：1mL·min-1;柱溫：30℃。結果左卡尼汀在1.04～8.30mg·mL-1質量濃度范圍內與峰面積呈良好的線性關系，r=0.9999;高、中、低3種濃度的平均回收率為100.7%，RSD為1.4%。左卡尼汀的檢測限為3ng，有關物質(E)4

2、(三甲基氨基)2丁烯酯或(Z)4(三甲基氨基)2丁烯酯的檢測限為0.02ng。結論該法簡便、準確、靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于左卡尼汀注射液的質量控制。【關鍵詞】高效液相色譜法;左卡尼汀;注射液;有關物質;質量控制　Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationoflevocarnitineInjectionanditsrelatedsubstances.MethodTheHPLCwascarriedoutonaYMCPackNH2(150mm×4.6mm,5μm)columnwithaflowrateo

3、f1.0mL·min-1atcolumntemperature30℃，ofwhichthemobilephasewasconsistedof0.05mol·L-1solutionofphosphatebufferandacetonitrile(35∶65,pH4.3)andthedetectedUVwavelengthwas205nm.ResultsThecalibrationcurvewaslinear(r=0.9999)intherangeof1.04～8.30mg·mL-1forlevocarnitine,andtheaveragerecoverywas100.7%,withRSD

4、1.4%.Thelimitofdetectionwas3ngforlevocarnitineand0.02ngforitsimpurityA.ConclusionItisanaccurate,simple,rapid,qualitativemethodwithgoodreproducibilityforthedeterminationoflevocarnitineanditsrelatedsubstances.　　Keywords:HPLC;Levocarnitine;Injection;relatedsubstances;qualitycontrol　左卡尼汀是一種能量代謝所需的體內天

5、然物質，其主要功能是促進脂類代謝，在細胞相互作用，抗氧化、改變膜性質及調節(jié)免疫應答等方面也具有重要作用，已廣泛應用于醫(yī)療、保健、食品和飼料添加劑等領域。目前文獻報道的左卡尼汀含量測定方法有幾種，但均有不足之處。我們采用文獻[1]所收載的HPLC法，選用不同的C18柱、pH值或流動相比例均難以分離左卡尼汀主成分和雜質A[(E)4(三甲基氨基)2丁烯酯或(Z)4(三甲基氨基)2丁烯酯];文獻[2]采用酶法，操作繁雜，干擾因素多，重復性差;美國藥典[3]采用的HPLC法，分析時間長(35h)，且基線很難平衡。而歐洲藥典[4]、英國藥典[5]收載的左卡尼汀原料中有關物質檢查的HP

6、LC法，所選用的色譜柱為丙胺基甲基硅烷鍵合硅膠柱(aminopropylmethylsilylsilicagel)，在國內尚未找到相應的色譜柱。本文在歐洲藥典[4]、英國藥典[5]左卡尼汀原料有關物質測定方法的基礎上，結合美國藥典[3]左卡尼汀注射液的含量測定方法，建立了左卡尼汀注射液含量及有關物質的測定方法?！　?儀器與試藥　　日本島津LC10A高效液相色譜儀(LC10AT泵、SPD10A紫外可見檢測器、CTO10A柱溫箱、HW2000工作站),sartoriusPB21酸度計,MetlerToledoAG135電子天平?！　∽罂嵬φ掌?USP，批號：1359903，質

7、量分數(shù)100%)、雜質A對照品(EP，批號：BP907F67029，質量分數(shù)100%)。左卡尼汀注射液分別由本公司(規(guī)格：5mL∶1.0g，批號：080301、080302、080303)和意大利SigmaTau公司(規(guī)格：5mL∶1.0g，批號：070864)提供。乙腈為色譜純，其他試劑為分析純，水為超純水?！　?方法與結果　　2.1溶液的制備　　2.1.1供試品溶液的制備精密量取本品適量,加流動相制成每1mL中約含左卡尼汀5