icp技術及其在環(huán)境中的應用

《icp技術及其在環(huán)境中的應用》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、等離子發(fā)射光譜技術及其在環(huán)境監(jiān)測中的應用導語等離子發(fā)射光譜法((ICP-AES)是金屬、重金屬以及非金屬元素分析常用的手段之一。由于具有靈敏度高、再現(xiàn)性較好、能同時進行多元素分析等特點，因而在國內(nèi)外已被廣泛應用。ICP-AES法具有如下特點:(1)等離子炬穩(wěn)定，因此測量精度和靈敏度與原子吸收法相當，測量有些元素甚至比原子吸收法還好；(2)高溫下難以原子化的元素如：Be,B,P,Ti,V,W等亦可用ICP-AES測定；(3)線性范圍很寬一般達4~6個數(shù)量級，可測定濃度范圍廣；(4)由于試樣經(jīng)過高溫等離子炬激發(fā)，所以化學干擾較

2、少，然而亦受到光譜干擾和物理干擾。(5)分析速度快，能夠?qū)?0種以上的元素一次性快速檢出。ICP-AES法受到的光譜干擾主要來自：(1)待測元素的測定線與其它分子光譜(如：NO、OH)重迭；(2)測量線受到鄰近基體成分影響；(3)基體成分的背景光譜等。這類干擾用掃描型ICP-AES選擇其它測量譜線（一般每個元素都有多條譜線可供選擇如表1所示）或者使用背景扣除方法可得到解決，在實驗方案設計上容易操作，不需要復雜的條件測試和實驗操作，而主要通過計算機來自動完成。由于ICP-AES儀器價格昂貴，之前在我國的環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)尚未普及，

3、而在一些發(fā)達國家，例如美國、日本已把ICP-AES法作為環(huán)境監(jiān)測的標準方法或推薦方法，在環(huán)境監(jiān)測中應用。上世紀90年代以來，隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展和技術發(fā)展使得ICP-AES儀器成為我國普遍接受的價格水平，在中國開始廣泛應用。在我國1997年第五屆全國原子光譜學術報告會的論文中，ICP-AES論文數(shù)為80篇，占總論文數(shù)的50%，在1998年第六屆全國原子光譜學術報告會，ICP-AES論文數(shù)為70篇，占總論文數(shù)的33%，成為原子光譜分析的首位。這表明ICP-AES技術在我國發(fā)展十分迅速。為了引進國外的先進經(jīng)驗，推動我國環(huán)境監(jiān)測事

4、業(yè)的發(fā)展，本文就有關ICP-AES方法技術發(fā)展，以及其在環(huán)境監(jiān)測中的應用做一概述。一、等離子發(fā)射光譜法((ICP-AES)的技術發(fā)展1多信道光譜攝譜技術1964年和1965年Greenfield和Fassel將ICP(InductionCoupledPlasmaTorch電感輻合等離子炬)裝置用于AES(原子發(fā)射光譜)，使ICP與原有傳統(tǒng)發(fā)射光譜相結(jié)合，它只需要將原有的火花或電弧的光源改變?yōu)镮CP光源，另外在光電倍增管輸出的積分信號的電路略加改變，即可成為一種完整的多信道的ICP光譜儀。這種ICP光譜儀，光學系統(tǒng)無移動組件

5、，穩(wěn)定性好，分析精度高，分析速度快。但體積大，造價高，更換分析譜線的靈活性差。測試元素的數(shù)量由信道數(shù)目決定，由于信道對應了分析譜線，因此在譜線受干擾時分析能力顯著下降。由于分析的譜線是有選擇的，無法覆蓋某一譜段的全部譜線，這種方式也被稱為斷譜方式。另外，對于來自光源的譜線，各個信道可以同時讀出，因此也被稱為直讀（英文原文為“同時讀出”之意）方式。2程序掃描光譜技術80年代初，隨著計算機迅速的發(fā)展，運算速度加快及硬盤存儲量加大，很多的廠商加快過程控制順序掃描型ICP光譜儀研制及推出，這種儀器采用計算機過程控制改變平面光柵角度

6、及出口狹縫移動相結(jié)合的技術，僅在出口狹縫讀取譜線，不同的譜線讀取通過光柵的轉(zhuǎn)動來獲得，從而提高儀器的分辨能力及測光的定位精度，使得這種儀器得到廣泛的推廣應用。它的優(yōu)點在于分析精度高，分析譜線更換的靈活性強，造價較低。而缺點是分析速度減慢。讀取的譜線越多，等待的時間就越長，另外由于光柵需要轉(zhuǎn)動，導致儀器長期可靠性降低，在測試中由于光柵轉(zhuǎn)動引起的波長位置變化（漂移），需要在測試中不斷進行波長校正。這種類型的儀器有的廠商已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)讀取某一譜段的全部譜線，因此也稱為全譜掃描方式。對于來自光源的譜線，需要隨著光柵的轉(zhuǎn)動順序或者程序

7、性隨機讀出（計算機控制），因此也稱為順序掃描方式。3中階梯光柵全譜直讀技術90年代初，廠商將新型半導體檢測器—電荷藕合器件(CCD)和電荷注入器件(CID)與傳統(tǒng)的中階梯光柵光譜儀相結(jié)合，組成一種新式商品化ICP光譜儀，這種儀器具有中階梯光柵的二維光譜，能同時檢測多條分析譜線及背景信號的能力，使之有選擇分析譜線靈活性和分析速度加快的特點。另外儀器光學部件無可動部件，提高了其長期可靠性。其缺點是光學系統(tǒng)復雜，導致光學信號大量衰減。中階梯光柵的銳型不均勻分辨率使得儀器對于不同譜線的檢測能力出現(xiàn)較大差異。另外，為了檢測弱光學信號

8、需要低溫冷卻檢測器，冷卻方式工藝復雜，冷卻過程和使用后需要高純氣體（氬氣或者氮氣）吹掃，易出現(xiàn)故障，還需進一步改進。這種類型的儀器基本都實現(xiàn)了讀取某一譜段的全部譜線，并且能夠?qū)崿F(xiàn)背景信號和元素信號的同時讀出，因此都稱為全譜直讀方式。4全息光柵全譜直讀技術本世紀初，廠商推出的將新型半導體檢測器—電荷藕合器