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1、10%順式氯氰菊酯水乳劑研究周明福,吳海濱,婁全強,王苗兒(杭州慶豐農(nóng)化有限公司,杭州310017)摘要:研究了10%順式氯氰菊酯水乳劑配方篩選和制備方法,以及配方中各組分的最佳含量,并進行了水乳劑各性能的評價,最終得出10%順式氯氰菊酯水乳劑的最佳配比。該產(chǎn)品配方優(yōu)良,制劑穩(wěn)定,成本低,對環(huán)境友好,使用安全,具有很好的發(fā)展前景。關(guān)鍵詞:順式氯氰菊酯;水乳劑;乳化劑;配方設(shè)計隨著社會的發(fā)展進步,人們對環(huán)境保護的重視以及可持續(xù)發(fā)展的需要,當(dāng)今世界對農(nóng)藥的安全性提出了嚴格的要求,以減少或避免農(nóng)藥的不良影響,延長農(nóng)藥的使用壽命
2、。目前,劑型加工的主要方向是制造具有下列功能的制劑:降低毒性,提高安全性;減少污染;減輕對作物的藥害;對使用者更安全;便于使用,節(jié)約勞動力;節(jié)約能源,降低價格;提高生物利用率;向著水性、粒狀、緩釋、多功能及省力化方向發(fā)展[1]。水基性制劑是以水為稀釋劑或基質(zhì)的一類農(nóng)藥新制劑,主要包括水乳劑、微乳劑、懸浮劑等,是符合世界農(nóng)藥劑型發(fā)展方向的環(huán)保綠色農(nóng)藥新劑型,也是目前國外發(fā)達國家主要農(nóng)藥劑型之一。我國從20世紀90年代初開始研制水乳劑,并已開發(fā)出4.5%高效氯氰菊酯、10%氯氰菊酯、10%氰戊菊酯等品種[2]。本文以順式氯氰
3、菊酯為對象,系統(tǒng)地研究了順式氯氰菊酯水乳劑、乳化劑的配方以及乳化劑中表面活性劑、溶劑、防凍劑的篩選。1 實驗部分1.1 實驗材料96%順式氯氰菊酯原藥(南京紅太陽公司生產(chǎn));溶劑:二甲苯(嘉興實業(yè)化工有限公司生產(chǎn));非離子表面活性劑:TX-20,TX-15,農(nóng)乳1601#,農(nóng)乳1602#,D-252(苯乙烯基聚氧乙烯醚磷酸酯類),農(nóng)乳700#,農(nóng)乳400#,農(nóng)乳600#系列(遼陽奧克助劑公司生產(chǎn));離子表面活性劑:農(nóng)乳500#公司生產(chǎn),十二烷基聚醚磷酸酯鹽(遼寧丹東安康精細化工公司生產(chǎn));防凍劑:乙二醇,甘油,尿素,Na
4、Cl等;蒸餾水、自來水。1.2 實驗器材1702型塞多利斯0.1mg電子天平,FA25型實驗室高剪切分微乳化機(上海弗魯克流體機械制造有限公司),DHG-9031A型電熱恒溫干燥箱。1.3 實驗方法1.3.1 加工工藝按照配方要求,將原藥、溶劑和乳化劑加在一起攪拌,使溶液成為均勻油相。將水、防凍劑混合在一起,成為均勻水相。在高速攪拌下,將水相緩慢加入油相或者將油相緩慢加入水相,使乳狀液形成分散良好的水乳劑[3]。1.3.2 性能測定方法[4]1.3.2.1 pH值測定參考國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(CIPAC)方法MT75(
5、pH值測定)進行。1.3.2.2 熱儲存穩(wěn)定性能測定參考國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(CIPAC)方法MT46(加速貯存試驗法)進行。水乳劑的熱貯存穩(wěn)定性包含物理穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn)定兩種。按照國家標準中關(guān)于貯存穩(wěn)定性的試驗條件為(54±2)℃的條件下貯存兩周,檢測有效成分順式氯氰菊酯的含量、乳液穩(wěn)定性、再乳化性和持久起泡性應(yīng)符合要求。要求制劑外觀保持均勻,不析出油(水)層,維持良好的乳狀液,只分出乳狀液和水,輕輕搖動仍能成為均勻乳狀液算合格,有效成分的分解率應(yīng)不大于5%。1.3.2.3 低溫穩(wěn)定性能測定參考國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(C
6、IPAC)方法MT39(0℃下液體制劑的穩(wěn)定性)進行。合格的水乳劑在低溫(0℃±2℃)冷貯7d,在輕度震動后,無可見分離顆?；蛴蜖钗餅楹细瘛? 結(jié)果與討論2.1 配方篩選設(shè)計2.1.1 溶劑的選擇由于順式氯氰菊酯原粉常溫下為固體粉末狀物,流動性差,故在制劑中加有機溶劑改善其流動性。按照順式氯氰菊酯原粉理化性質(zhì)及水乳劑選用非極性或弱極性溶劑的一般原則,綜合經(jīng)濟成本選用二甲苯為順式氯氰菊酯原粉的溶劑。2.1.2 防凍劑的選擇2.1.3 乳化劑配方的篩選2.1.3.1 乳化劑的初選水乳劑中,乳化劑的作用是降低界面張力,將油相分
7、散、乳化成微小油珠,懸浮在水相中,形成乳狀液。因此,乳化劑的選擇是水乳劑配方研究的關(guān)鍵。據(jù)伍翔、魏方林等報道,采用震蕩法和高剪切法制乳得到的水乳劑,其粒徑分布和中位徑分布的變化規(guī)律十分相似,離心穩(wěn)定性的變化也有類似的規(guī)律[5]。因此,在乳化劑的初選中可用震蕩乳化法代替高剪切乳化法制備水乳劑,對水乳劑的配方進行篩選,可以達到快速篩選和節(jié)省原材料的目的。篩選方法:農(nóng)藥乳化劑一般由一種或一種以上單體復(fù)配而成。水乳劑中乳化劑一般用量為2.5%~10%。本實驗乳化劑配方初步選用量為10%,用各表面活性劑單體單獨按10%用量配制(水
8、暫不加)成高濃度油相(見表2),再將所制得高濃度油相按照不同的配比進行混合,從而保證乳化劑用量(10%)不變的條件下改變?nèi)榛瘎┲懈鞅砻婊钚詣┰谌榛瘎┲兴嫉谋壤?然后加水和防凍劑補足到100%,震蕩制得水乳劑并按照測定方法進行分析篩選。2.1.3.2 乳化劑用量選擇水乳劑中乳化劑一般用量為2.5%~10%,用篩選好的
