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1、pH計的校準與使用2005級化學一班(40507010)魯懷乾一、實驗目的1、掌握用玻璃電極測量溶液pH值的基本原理;2、了解pH計的整個實驗操作過程。二、實驗原理1、pH計的原理示意圖2、pH計的原理玻璃電極使用前,必須在水中浸泡,使之生成一個三層結構,即中間的干玻璃層和兩邊的水化硅膠層。當球狀玻璃膜的內外玻璃表面與水溶液接觸時,Na2SiO3晶體骨架中的Na+與水中的H+發(fā)生交換:G-Na++H+====G-H++Na+因為平衡常數很大,因此,玻璃膜內外表層中的Na+的位置幾乎全部被H+所占據,從而形成所謂的“水化層”。E(電池)=E(SCE)+E(液
2、接)+E(膜)+E(Ag/AgCl)=K+E(膜)=K-0.059pH3、pH電極的使用原理該實驗用復合電極(一根電極)測定PH值,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH≈7標準緩沖液,第二種是pH≈9標準緩沖液或pH≈4標準緩沖液。先用pH≈7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH≈4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用
3、pH≈9標準緩沖液。若是手動調節(jié)的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節(jié),因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。三、實驗儀器與試劑pH酸度
4、計、pH為6.88、4.00、9.23的混合磷酸鹽、鄰苯二甲酸氫鉀、四硼酸鈉標準溶液,待測的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+溶液四、實驗操作1、開PH計的電源,測室內溫度是20℃,所以選用PH值為6.88,4.00,9.23的標準緩沖溶液。2、校準儀器。使用前要用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干。然后先用PH值為6.88的混合磷酸鹽標準緩沖溶液對電極進行定位,然后又用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干,再用PH值為4.00的鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖對電極進行定位。用手動調節(jié)pH計,在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節(jié)其零點和定位(斜率
5、)旋鈕,即pH計可準確顯示兩種標準緩沖液pH值,這時校準過程結束。3、用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干后,測HAc-NaAc未知溶液的PH值。用同樣的方法反復測三次。又測HCl-KCl未知溶液的PH值,還是同樣的方法反復測三次并記錄數據。4、跟步驟2一樣的方法再校準儀器。先用PH值為6.88的混合磷酸鹽標準緩沖溶液對電極進行定位,然后又用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干,再用PH值為9.23的四硼酸鈉標準緩沖對電極進行定位。用手動調節(jié)pH計,在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值,這時校準過程
6、結束。5、用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干后,測未知NH3-NH4+溶液的PH值,反復測三次并記錄數據。6、撤電源,把復合電極充分浸泡3M氯化鉀溶液中。然后把實驗臺收拾干凈五、數據記錄與處理當室溫為23°C時測得以下數據:待測樣品溶液pH平均pH標準偏差sHCL-KCL溶液2.542.542.542.54s=0%HAc-NaAc溶液4.564.584.584.57s=0.579%NH3-NH4+溶液8.898.918.888.89s=0.15%六、注意事項1.儀器的輸入端(包括玻璃電極插座與插頭)必須保持干燥清潔。?????2.在使用復合電極時,溶液一定要超過
7、電極頭部的陶瓷孔。電極頭部若沾污可用醫(yī)用棉花輕擦。????3.用標準溶液標定時,首先要保證標準緩沖溶液的精度,否則將引起嚴重的測量誤差。????4.新玻璃pH?電極或長期干儲存的電極,在使用前應在pH?浸泡液中浸泡24?小時后才能使用。pH?電極在停用時,就將電極的敏感部分浸泡在pH?浸泡液中。這對改善電極響應遲鈍和延長電極壽命是非常有利的。????5.每次測量或標定溶液前要用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干。????6.電極的玻璃膜球不要與硬物接觸,稍有破損或擦毛都將使電極失效。????7.注意電極管中是否有外參比溶液,如果太少則應該從電極管上端的小孔中添加
8、。