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《YBT109.2-1997硅鋇合金化學分析方法硫酸鋇重量法測定鋇量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、YB/T109.2一1997前言硅鋇合金作為煉鋼工業(yè)的脫氧、脫硫除磷、降鋁的添加劑和鑄造孕育劑已廣‘泛應用.并制if獷標準為了與產r.iun，標準配套，制訂了硅鋇合金化學分析方法標準.本標準為硫酸鋇貢量法測定鋇量的方法本標準在全面條件試驗的基礎上對硫酸鋇的沉淀條件，ED’I.A配合掩蔽鐵、鋁、鈣、鈕等的盯趁‘碳酸鈉熔融分解酸不溶殘渣和對硫酸鋇的轉化條件等作了具體規(guī)定YB/T10，-1997在《硅鋇合金化學分析方法》總標題下.包括7部分第1部分《高氯酸脫水重量法測定硅量》;第2部分《硫酸鋇重量法測定鋇量》;第3部分《
2、ECTA容量法測定鋁量》;第4部分《高碘酸鉀光度法測定錳}R>.第5部分《鋁藍光度法測定磷量》;第6部分《紅外線吸收法測定碳量》:第7部分《紅外線吸收法測定硫量》本標準由冶金部信息標準研究院提出并歸口本標準由峨眉鐵合金(集團)股份有限公司起草。本標準主要起草人:唐華應、侯文質、稅玉華、李先風中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標準硅鋇合金化學分析方法硫酸鋇重量法測定鋇量Yn/'r109.2一1997Methodsforchemicalanalysisofbarium-siliconthebariumsvlphategravi
3、metricmethodforthedeteminationofbariumcontent范圍本標準規(guī)定了硫酸鋇重量法測定鋇量本標準適用于硅鋇合金中鋇量的測定。測定范圍:2.0000^'40.00%2方法提要試樣用硝酸一氫氟酸分解后，以高氯酸冒煙驅氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二鈉掩蔽鐵、鋁、鈣等，用硫酸沉淀鋇，在950-1000'C時，用碳酸鈉熔融硫酸鋇和酸不溶殘渣，以沸水浸提熔塊，過濾、用鹽酸溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使鋇生成硫酸鋇沉淀，過濾、洗滌后，灰化，在800^-850C灼燒至恒量，計算鋇的百
4、分含量3試劑11無水碳酸鈉。3.2氫氟酸印1.15g/-I,)3.3高氯酸(p1.67g/m1)。3.4氨水中0.90g/ml.),15硝酸(p1.42g/ml)。3.6硫酸(5+95)03.7硫酸(1+1000)3.8鹽酸(1十1)03.9鹽酸(1+3).110鹽酸(1+9),111鹽酸(2+98)a112乙二胺四乙酸二鈉溶液(80g/I)。3門3碳酸鈉溶液(10g/L)e114氫氧化鈉溶液(100g/t):在塑料瓶中配制115酚酞指示劑(5g/L):用乙醇配制。3.16硝酸銀溶液(lg/L)中華人民共和國冶金工
5、業(yè)部1997一02一19批準1997一07一01實施YB/T109.2一19974試樣4.1試桿應通過0.125mm篩孔。4.2保存試樣的粒度直徑不小于3mm并于密封干燥器中保存不超過30d5分析步驟5·1試樣量稱取。.500。9試樣5.2空自試驗隨同試樣做空白試驗5.3測定5.3門將試樣(5.1)置于干燥鉑皿中，緩慢加入lom工硝酸(3.5),滴加氫氟酸(3-2)分解試樣至無紅棕色煙，低溫加熱至溶解，加入10ml高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒煙近干，取卜稍冷，加入15m工J鹽酸(3.8)，用水沖洗皿壁，低溫加熱
6、至th類溶解5.12將溶液(5.3.1)轉入400ml燒杯中，;煮沸至試液清澈，加人25ml乙二胺四乙酸二鈉溶液(3.12),用水稀釋至約220m1體積，用氫氧化鈉溶液(3.14)調至產生沉淀，煮沸·取下用鹽酸(3.9)調至沉淀恰好溶解，并過量5mL鹽酸(3.10)，加熱至沸，邊攪拌邊滴加20ml硫酸C.6)在低溫煮沸狀態(tài)下保持5min，保溫30min,靜置1h，冷卻至室溫。用慢速定量濾紙過濾，以硫酸(3.7)洗凈燒杯并洗沉淀6-8次，再用蒸餾水洗至無氯離子仁用硝酸銀溶液(3.16)檢驗〕棄去濾液。5.3.3將沉淀
7、連同濾紙轉入鉑柑竭中，于低溫灰化后，置于800-850'C高溫爐中灼燒10min，取出、冷卻，加入6-8g無水碳酸鈉(3.1)，搗碎攪勻，再覆蓋約1一2g無水碳酸鈉(3.1)，在950--1000C高溫爐中熔融30min，取出精冷，置于預先盛有約80mL熱水的400mL燒杯中，加熱提取，將柑禍洗凈取出。5.14在煮沸狀態(tài)F，用玻璃棒壓碎熔塊至完全呈分散狀態(tài)，冷卻用慢速定量濾紙過濾，沉淀用碳酸鈉濟液(3.13)洗約10次至無硫酸根.棄去濾液，用50mL熱的鹽酸(3.9)溶解沉淀十原燒杯中.用熱的鹽酸(3.11)洗濾紙
8、8-1。次5.15向溶液(5.3.4)中加入2滴酚酞指示劑(3.15)，加八5mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(3.12)用氨水(3.4)中和至溶液變微紅色，再用鹽酸(3.9)調至恰好無色，并過量5m工鹽酸(3.10),加水至約220ml體積加熱至沸，邊攪拌邊滴加20ml-硫酸(3.6)，在低溫煮沸狀態(tài)下保持5min，保溫3min靜置1h.冷卻至室溫用慢速定量濾紙過
