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1、紅土鎳礦化學分析方法鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）原子吸收光譜儀附鎳空心陰極燈鹽酸分析純分析天平精度：0.0001硝酸分析純聚四氟乙烯燒杯200ml氫氟酸分析純燒杯若干高氯酸分析純量筒若干硝酸（1+1）容量瓶100ml*7鎳標準儲存液①1mg/ml玻璃棒***鎳標準溶液②100μg/ml移液管若干蒸餾水洗耳球***表面皿***電爐***①稱取1.0000g純鎳（質(zhì)量分數(shù)大于99.9%）置于400mL燒杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加熱驅(qū)除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用
2、水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎳。②鎳標準溶液：移取10.00mL鎳標準貯備溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。2.實驗流程（2次）稱量樣品（0.02g），潤濕精確到0.00016ml鹽酸、2ml硝酸、2ml氫氟酸、1ml高氯酸（聚四氟乙烯燒杯）①加熱微沸30min②冷卻吹洗③加熱至冒白煙冷卻加入5ml鹽酸①微熱溶解②冷卻至室溫移入容量瓶，稀釋至100ml，混勻移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鎳標準溶液于一組100ml容量瓶用水稀釋至刻度，混勻用原
3、子吸收光譜儀測量，計算3.分析結(jié)果的計算按下式計鎳含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：式中：—工作曲線上查得鎳的質(zhì)量濃度，mg/L；—試液的總體積，mL；—樣品溶液的稀釋倍數(shù)；m—試樣的質(zhì)量，g；4.重復性（7%）和再現(xiàn)性（7%）紅土鎳礦化學分析方法第2部分全鐵含量的測定三氯化鈦還原法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑試劑等級（濃度）剛玉坩堝30ml過氧化鈉（乾粉）分析純滴定管A級鹽酸分析純稱量勺非磁性不鏽鋼鹽酸（1+1）馬弗爐500~1000℃硫酸分析純分析天平精度：0.0001磷酸分析純燒杯各容積若干個磷硫混酸①***量筒50ml×3,500ml×1過
4、氧化氫30%滴管若干重鉻酸鉀0.25g/L錐形瓶500ml氧化亞錫②100g/L玻璃棒***三氯化鈦③15g/L烘箱***重鉻酸鉀標準溶液④0.008334mol/L乾燥器***鐵標準溶液⑤0.05mol/L電爐***鎢酸鈉溶液⑥250g/L移液管若干二苯胺磺酸鈉指示劑溶液⑦10g/L洗耳球***①邊攪拌邊將200ml磷酸注入約500mL水中，再加300mL硫酸，混勻，流水冷卻至室溫。②將10g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)溶于20ml的鹽酸(1+1)中，加熱溶解，用水稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。③用9體積的鹽酸(1+1)稀釋1體積的三氯化
5、鈦溶液(約15%的三氯化鈦溶液)?，F(xiàn)用現(xiàn)配。④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.水中。⑤稱取2.790g純鐵至500mL的錐形燒杯中，在頸口放一漏斗，緩緩加入35mL鹽酸(1+1)，加熱至溶解，冷卻，逐次少量加入5mL過氧化氫氧化溶液。加熱至沸，分解過剩的過氧化氫，移至1000mL的容量瓶中，稀釋至刻度。1.00mL的此溶液相當于1.00mL的重鉻酸鉀標準溶液⑥稱取25g鎢酸鈉溶于適量的水中（若混濁需過濾），加5mL磷酸，用水稀釋至100mL。⑦將2g二苯胺磺酸鈉(C6H5NHC6H4S
6、O3Na)溶于少量水中，稀釋至200mL。儲存于棕色玻璃瓶中。2.實驗流程（2次）稱取0.20g試樣（精確到0.0001）過氧化鈉（2~3g）剛玉坩堝混勻，再鋪一層過氧化鈉800℃熔融8~10min馬弗爐冷卻加到40ml水中加25ml濃鹽酸300ml燒杯加熱近沸滴加氯化亞錫至溶液呈淺黃色，清洗杯壁冷卻至室溫加15滴鎢酸鈉溶液為指示劑，滴加三氯化鈦至藍色滴加重鉻酸鉀溶液（0.25g/L）至無色立刻加30ml磷硫混酸，5滴二苯胺磺酸鈉做指示劑用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點綠色—藍綠—紫色轉(zhuǎn)移至錐形瓶空白溶液流程同上，只需在在用氯化亞錫溶液還原前，準
7、確加入1.00mL鐵標準溶液。V0=V-1.03.計算按式（1）計算鐵的質(zhì)量分數(shù)WFe，數(shù)值以%表示：4.精密度（1）重復性（5%）（2）再現(xiàn)性（5%）紅土鎳礦化學分析方法磷量的測定鉬藍光度法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級（濃度）分光光度計690nm鹽酸分析純聚四氟乙烯燒杯250ml硝酸分析純量筒若干高氯酸分析純滴管若干氫氟酸分析純電爐氨水分析純漏斗硫酸分析純玻璃棒硫酸（2+3）移液管若干酚酞指示劑①5g/L洗耳球鹽酸-氫溴酸混合液②（2+1）燒杯若干硝酸鉍-硫酸溶液③10g/L烘箱鉬酸銨④50g/L乾燥器抗壞血酸-乙醇溶液⑤20
8、g/L磷標準溶液⑥5ug/ml①2.5g酚酞溶于500ml乙醇中②將兩份鹽酸（ρ1.19g/ml）與一份氫溴酸（ρ1.48g/ml）混合③取10g硝酸鉍〔Bi（NO
