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《hplc法測(cè)定wg膠囊中維生素e的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定WG膠囊中維生素E的含量【摘要】目的建立WG膠囊中維生素E的含量測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法，采用AgilentZORBAXExtendC18柱，流動(dòng)相為純甲醇，流速為1.5ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm。結(jié)果維生素E線性范圍314～5024μg/ml，r=1.000，平均回收率為95.51%，RSD=2.21%。結(jié)論采用本法測(cè)定WG膠囊中維生素E的含量，靈敏度高，結(jié)果可靠準(zhǔn)確，可為WG膠囊的質(zhì)量控制方法提供依據(jù)。【關(guān)鍵詞】WG膠囊;維生素E;HPLC;含量測(cè)定 WG膠囊為維生素E及其他多種營(yíng)養(yǎng)成分配伍制成的保健食品。維生素E可使垂體前葉促
2、性腺分泌細(xì)胞亢進(jìn)，分泌增加。臨床用于習(xí)慣性或先兆性流產(chǎn)，女性不育，脂肪吸收異常等維生素E缺乏癥，對(duì)于防止動(dòng)脈硬化、肌肉萎縮、男性不育也有一定作用。在處方中，維生素E用量較大，而且在發(fā)揮處方療效中起主要作用。因此，選擇維生素E作為指標(biāo)性成分對(duì)此保健食品進(jìn)行質(zhì)量控制。目前維生素E的主要分析方法有氣相色譜法[1]與高效液相色譜法[2，3]等。本研究采用HPLC法對(duì)WG膠囊中維生素E的含量進(jìn)行了測(cè)定?！ ?儀器與試藥 Waters72695型高效液相色譜儀，Empower色譜工作站。SHIMADZUAY220型電子天平(準(zhǔn)確到0.1mg)，SartotiusBP211
3、D型電子天平(準(zhǔn)確到0.01mg)?！ 【S生素E對(duì)照品(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，供含量測(cè)定用，批號(hào)100062-200608)，甲醇為色譜純(江蘇漢邦科技有限公司，批號(hào)100056)，其余試劑均為分析純。WG膠囊(自制，批號(hào)20100120、20100125、20100128)。 2色譜條件 色譜柱：AgilentZORBAXExtendC18柱，流動(dòng)相為純甲醇，流速為1.5ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm。理論板數(shù)按維生素E峰計(jì)算應(yīng)不低于3000?！ ≡诖松V條件下，維生素E與其他色譜峰分離良好，見(jiàn)圖1、圖2、圖3。圖1陰性制劑色譜圖 圖2維生素E對(duì)
4、照品色譜圖 圖3WG制劑色譜圖 3對(duì)照品貯備液的制備 精密稱取維生素E對(duì)照品25.12mg，置10ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得維生素E對(duì)照品貯備液(2.512mg/ml)。7 4供試品溶液的制備 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取約0.5g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，避光，稱重，超聲處理(功率250W，頻率50EHz)20min，取出放冷，再稱定稱重，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得?！ ?線性關(guān)系考察 精密量取維生素E對(duì)照品貯備液2ml，置10ml棕色量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得5#對(duì)
5、照品溶液;精密量取5#對(duì)照品溶液5ml置10ml棕色量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得4#對(duì)照品溶液;以此類推，分別制得3#、2#、1#對(duì)照品溶液?！ 》謩e精密吸取以上1#至5#對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，依法測(cè)定，記錄峰面積。每份溶液平行進(jìn)樣2次，以峰面積平均值為橫坐標(biāo)(X)，對(duì)照品溶液濃度(mg/ml)為縱坐標(biāo)(Y)，進(jìn)行線性回歸。得維生素E回歸方程為Y=-2329.75+1553149X(r=1.000)，結(jié)果表明維生素E進(jìn)樣量在314～5024μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。見(jiàn)表1表1維生素E線性關(guān)系考察濃度7 6精密度試驗(yàn) 以3#對(duì)照品溶液為測(cè)定
6、對(duì)象，依法連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，得維生素E峰面積的RSD為0.22%，結(jié)果表明本法測(cè)定維生素E精密度良好。見(jiàn)表2 表2維生素E精密度試驗(yàn) 7重復(fù)性試驗(yàn) 取批號(hào)為20100120的本品6份，按“4供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。分別精密吸取以上供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，依法測(cè)定，記錄峰面積。每份溶液平行進(jìn)樣2次，以峰面積平均值按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果表明供試品中維生素E的平均含量為7.184mg/g，RSD為2.52%。見(jiàn)表3。含量(mg/g)=(平均峰面積-截距)(mg/ml)×25(ml)斜率×稱樣量(g)表3維生素E
7、重復(fù)性試驗(yàn) 8穩(wěn)定性試驗(yàn) 以“7重復(fù)性試驗(yàn)”第一份供試品溶液為研究對(duì)象，每隔2h進(jìn)樣1次，每次精密吸取10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄峰面積，共測(cè)定7次，RSD為1.34%，表明供試品溶液中維生素E在12h內(nèi)穩(wěn)定。見(jiàn)表4。表4維生素E穩(wěn)定性試驗(yàn)時(shí)間(h)峰面積平均峰面積RSD7 9加樣回收率試驗(yàn) 精密量取濃度為2.512mg/ml的維生素E對(duì)照品貯備液6.4～50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得濃度為0.3215mg/ml加樣回收率試驗(yàn)用對(duì)照品溶液?！ ∪∨?hào)為20100120的本品6份，每份約0.25g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精
8、密加入濃度為0.3215
