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1、HPLC法測定冠心丹參膠囊中丹酚酸B的含量【摘要】用HPLC法測定冠心丹參膠囊中丹酚酸B的含量。方法采用Kromasil100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-1%甲酸溶液(10:30:60)為流動相,檢測波長為286nm。結果丹酚酸B在0.08~1.64μg范圍內呈良好的線性關系(r=0.9999),平均回收率為97.9%,RSD為2.0%(n=6)。結論本法簡便、快速,結果準確可靠?!娟P鍵詞】高效液相色譜法冠心丹參膠囊丹酚酸B【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofsa
2、lvianolicacidBinGuanxindanshencapsulesbyHPLC.MethodsKromasil100-5C18column(250×4.6mm,5um)wasusedwithamobilephaseofacetonitrile-methanol-1%formicacidsolution(10:30:60).Theflowratewas1.0ml.min-1andthedetectionwavelengthwas286nm.ResultsTherewasgoodlinearityintherangeof0.08-1.64μg(r=0.9999).The
3、averagerecoverywas97.9%withRSD2.0%(n=6).ConclusionThemethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.6【Keywords】HPLC;Guanxindanshencapsules;salvianolicacidB冠心丹參膠囊是由丹參、三七、降香油三味中藥組成的復方制劑,具有活血化瘀、理氣止痛之功效,用于氣滯血瘀所致的胸悶、胸痹、心悸氣短;冠心病見上述癥候者。丹參為方中君藥,其主要水溶性有效成分丹酚酸B具有抗
4、心絞痛、增加冠脈血流量及抗血小板凝集作用。而此藥品質量標準中未對該成分進行質量控制。本實驗采用HPLC法測定冠心丹參膠囊中丹酚酸B的含量,可用于冠心丹參膠囊的質量控制。1儀器與試藥1.1儀器LC-10ATVP高效液相色譜儀(日本島津)。華南HN-1006型超聲清洗儀(廣州華南超聲設備廠)。BP211D電子天平(德國賽多利斯)。1.2試劑乙腈為色譜純;乙醇、甲酸均為分析純;水為Millipore去離子水。對照品:丹酚酸B(批號:111562-200302,中國藥品生物制品檢定所)。冠心丹參膠囊(國藥控股深圳中藥有限公司出品,批號:070302、070401、070501)?! ?/p>
5、2色譜條件6 色譜柱:Kromasil100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。流動相:乙腈-甲醇-1%甲酸溶液(10:30:60)。檢測波長:286nm。柱溫:30℃。流速:1.0ml/min。外標法定量?! ?線性關系標準 溶液制備:精密稱取丹酚酸B對照品適量,分別加甲醇制成每1ml含丹酚酸B0.08mg、0.24mg、0.4mg、0.8mg、1.2mg、1.6mg的溶液;分別進樣10μl,記錄峰面積,取峰面積及進樣量進行線性回歸。結果見表1、圖1。表1丹酚酸B校正曲線計算表圖1丹酚酸B校正曲線結果表明:丹酚酸B的進樣量在0.08~1.64μg范圍內與峰面
6、積線性關系良好。 4供試品 測定供試品溶液的制備:取本品適量,研細,取約0.2g,精密稱定,置20ml量瓶中,加75%乙醇近刻度,超聲(300W,45kHz)處理15min,放冷,加75%乙醇至刻度,搖勻,靜置,濾過,取續(xù)濾液,用微孔濾膜濾過,即得。測定:精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定。測得3批樣品含量結果見表2。表26冠心丹參膠囊中丹酚酸B含量測定結果所測3批冠心丹參膠囊樣品,丹酚酸B的含量在6.59~8.56mg/g之間?! ?精密度試驗 重復性試驗:取供試品(批號070501)6份,按“供試品溶液的制備”方法制備樣品溶液,依法測定,
7、結果見表3。表3重復性試驗結果實驗表明:方法的重復性良好,適合含量測定的要求?! ?加樣回收率試驗 取冠心丹參膠囊樣品(批號070501,含量0.651mg/g)6份,每份約0.1g,精密稱定,依次分別每組添加丹酚酸B對照品溶液(0.8204mg/ml)1ml,依法制成供試品溶液,按色譜條件測定,計算回收率,結果見表4。表4回收率試驗結果實驗表明:該方法的回收率良好,適合含量測定的要求?! ?穩(wěn)定性試驗 取重復性項下1號樣品溶液,分別在0、3、7、11、14、16h依次進樣,比較測定值,結果見表5。