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1、深圳市龍崗區(qū)環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導(dǎo)書標題:常用玻璃量器的自校準方法文件編號:SHJ/ZY-ZB-09發(fā)布日期2003年版號:第A版是否受控:編寫:審核:批準:2003年月日2003年月日2003年月日深圳市龍崗區(qū)環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導(dǎo)書常用玻璃量器的自校準方法文件編號:LGHJ/ZY-ZB-09(第A版,第0次修訂)第1頁共4頁1、目的對常用玻璃量器進行自校準,使其適合準確度要求較高的分析工作。2、范圍適用于本站實驗室在下列情況中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校準:2.1為滿足實驗分析中需要準確定量的玻璃量器進行自校準。2.2在實驗過程中,對玻璃量器的標稱值有懷疑時要對所用玻璃量器進行自校
2、準。3、職責3.1質(zhì)保人員對分析中準確定量的玻璃量器進行自校準,并對校準結(jié)果進行判定、編寫自校準報告。3.2科室主任負責審核和簽發(fā)自校報告。4、技術(shù)要求與檢定條件:見《常用玻璃量器檢定規(guī)程》JJG196-1990。5、校準程序5.1玻璃量器的校準采用衡量法。5.2清洗被檢量器:量器用重鉻酸鉀洗液和等量的濃硫酸混合劑或清潔劑進行清洗,然后用水沖凈,器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象。液面下降或上升時與器壁接觸處形成正常彎液面。5.3洗凈的量器應(yīng)提前放入工作室,使其與室溫盡可能接近。5.4取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯(如果檢定量瓶則取一只潔凈干燥的待檢量瓶),進行空稱量平衡。5.5滴定管的校
3、準5.5.1活塞密合性檢查在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標線處,放置20分鐘后,漏水量應(yīng)不超過1小格。5.5.2校準操作:滴定管的活塞兩端涂好凡士林(以能達到潤滑的目的為準,萬勿沾污塞孔?。诱麴s水到零標線處,記錄水溫。以滴定的速度放出0~10毫升水(相差不要超過±0.1毫升)于已稱量的稱量杯中,再準確稱量至0.001克。兩次稱量之差即為放出水的質(zhì)量。同法,依次稱出0~20、0~30…毫升等分度線間水的質(zhì)量,按實深圳市龍崗區(qū)環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導(dǎo)書常用玻璃量器的自校準方法文件編號:LGHJ/ZY-ZB-09(第A版,第0次修訂)第2頁共4頁驗水溫查表1中相應(yīng)的?值,用式(1)計算
4、出滴定管各分度線間的真實容量及其校正值。表1水在10~40℃間的?值t℃v,克t℃v,克t℃v,克t℃v,克1011121314151617998.41998.34998.26998.17998.06997.94997.81997.671819202122232425997.51997.35997.17996.99996.79996.59996.37996.142627282930313233995.91995.66995.41995.15994.88994.60994.31994.0134353637383940993.71993.67993.40992.74992.41992.0699
5、1.71V20=(Wt/g)×103(1)式中:V20:20℃時水的體積(ml);Wt:在t℃的空氣中,以黃銅砝碼稱得水的質(zhì)量(g);?:20℃時將充滿容量為1升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量(g)。5.6移液管的校準分度移液管的校準方法和滴定管的校準方法相同,無分度稱液管只須校準總?cè)萘考纯伞?.7容量瓶的校準將清潔干燥的容量瓶在天平上準確稱量,然后向容量瓶注入蒸餾水到標線,記錄水溫。用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴,蓋上瓶塞稱量。兩次稱量之差為量瓶容納的水的質(zhì)量。按式(1)計算量瓶的真實容量,求出校正值。5.8量器的等級量器的實際容量與標稱容量在限定范圍內(nèi)的差值見表
6、2和表3,根據(jù)允差范圍,將量器劃分為不同等級;無等級的量器,如吹出式吸管,其等級一項可省略,根據(jù)允差范圍,判斷量器是否合格。深圳市龍崗區(qū)環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導(dǎo)書常用玻璃量器的自校準方法文件編號:LGHJ/ZY-ZB-09(第A版,第0次修訂)第3頁共4頁表2標準溫度20℃時全量和零至任意的容量允差表標稱總?cè)萘浚ê辽┤萘吭什?,毫升滴定和及微量滴定管完全流出式及不完全流出式吸管吹出式吸管A級B級A級B級1005025105210.50.250.20.1±0.10±0.05±0.04±0.025±0.010±0.010±0.010±0.20±0.10±0.08±0.050±0.020±0.020±
7、0.020±0.10±0.050±0.050±0.025±0.010±0.008±0.20±0.20±0.10±0.050±0.025±0.015±0.010±0.005±0.005±0.003±0.10±0.050±0.025±0.015±0.010±0.008±0.006±0.004表3標準溫度20℃時標稱容量允差表標稱總?cè)萘浚ê辽┤萘吭什?,毫升單標線吸管單標線容量瓶量筒量杯A級B級A級B級量入式量出式量出2000