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1、大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11大孔吸附樹脂淺析大孔吸附樹脂11(文獻綜述(淺析大孔吸附樹脂周光姣,周亞球(安徽中醫(yī)學院2003級研究生,安徽合肥 230000)類型; 有機殘留物; 預處理; 洗脫劑清洗; 再生關鍵詞:大孔吸附樹脂; 中圖分類號:R283 文獻標識碼:C 文章編號:100820805(2006)04205892
2、01 隨著現(xiàn)代工業(yè)技術的發(fā)展,給傳統(tǒng)的制藥工業(yè)注入了新的活力,新技術與新工藝的應用,使藥物提取更迅速,更完全,分離更徹底,尤其是大孔樹脂在中藥的分離純化中很是受人們的歡迎。大孔樹脂一類有機高聚物是一種非凝膠型,注有致孔劑,不含交換基團,含有空結構的”純聚合物”吸附劑,其平均空徑在302100A,具有比表面積大、吸附量大、選擇性好、機械強度高、理化性質(zhì)穩(wěn)定、不溶于酸堿及有機溶劑,再生處理方便,吸附迅速等特點,特別適合于水溶液中化合物的分離。它的吸附作用與表面吸附、表面電極或形成氫鍵等有關[1]。主要用來分離純化苷類、黃酮類、生物堿類、酚酸類、色素類、氨
3、基酸類等,其主要使用于以下四種類別的新藥:(1)中藥有效成分的粗分與精制;(2)單味中藥有效部位的制備;(3)中藥復方有效部位的制備;(4)中藥復方制劑中除糖、氨基酸、多肽等水溶性雜質(zhì),[2]濕性。。1 大孔樹脂的類型大孔樹脂的種類很多,按極性可分為極性、中極性和非極性三種類型;按型號分主要有D101,D201,D301,AB28,HPDl00,HPD300;NKA29等,極性吸附劑則在結構中含有硫氧、酰胺、氮癢等基團,中極性吸附樹脂是以甲基丙烯酸作為單體和交聯(lián)劑聚合而成,非極性樹脂是以苯乙烯為單位、二乙烯苯為交聯(lián)劑聚合[3]而成。2 大孔樹脂的有機殘
4、留物及檢測新購樹脂可能含有未聚合的單體、交聯(lián)劑、致孔劑及分裂等[4]毒性成份。不同類型及型號的樹脂含有不同的毒性成分,不管何種毒性成分,如果帶入中藥中都會嚴重影響人體健康。如攝入苯乙烯引起中毒,會刺激人的皮膚、呼吸道和胃粘膜,二乙烯苯與之類似,也為中等度毒性,對人的皮膚、眼睛、呼吸道有刺激作[5,6]用,長期接觸會引起貧血及神經(jīng)毒等等。目前對大孔樹脂中有機殘留物主要采用紫外分光光度法和氣相色譜法來檢測[7],要求苯不得超過2ppm,其它有機殘留物不得超過20ppm[8,9]。但目前還沒有-種通用或法定的檢測方法,這還需要科研人員深入研究,制定出科學、簡
5、捷、有效的有機殘留物檢測方法[10]。3 大孔樹脂的預處理為了保護樹脂不受霉菌的侵蝕,新購的樹脂-般是用氯化鈉和硫酸鈉處理過的,同時樹脂內(nèi)部尚存在未聚合的單體,殘余的制孔劑、引發(fā)劑、分散劑等,故用前必須除掉。將新購的大孔樹脂放在燒杯中,加入足量的水,使其溶漲至體積不在增加為止,然后到入內(nèi)有少許水的交換柱,使管內(nèi)樹脂量不超過管長的1/2以上,水在柱內(nèi)的高度沒過樹脂。裝好柱后,先緩慢地讓水從柱的底部流入反洗,并逐漸加速,使樹脂全部移動,直至樹脂內(nèi)的氣泡全部趕出,同時懸浮不潔物、破碎及過小顆粒從管頂逸出為止。然后再用甲醇或95%乙醇或丙醇浸泡24h后再上柱用
6、95%乙醇沖洗,直至無色并澄清后,再用水洗滌至無醇味即可,也可將樹脂與有機溶劑一起在水浴上回流,直到洗滌液加水混合后不呈白色收稿日期:2005205218; 修訂日期:2006201210渾濁為止,最后用水洗掉所用的有機溶劑,備用。4 樹脂型號的選擇不同極性和含不同官能團的樹脂對各類化合物的吸附能力是不同的,因此,對于中藥有效成分或有效部位的純化,樹脂型號的選擇非常重要。選擇樹脂應從兩方面考慮,即樹脂的吸附性能和分離性能。吸附性能是指樹脂對所純化的目標成分的吸附量;分離性能即樹脂對目標成分吸附的專屬性。一般來說脂溶性成分包括甾體類、二萜、三萜、黃酮、木
7、脂素、香豆素、生物堿等應選擇非極性或弱極性樹脂,如D101,AB-8,HPDl00等;皂苷和脂,如D201,D301,HPHPAB-9,、蒽醌苷、木脂素,,,NKA29等;環(huán)烯醚萜苷類成能力較差,應選擇極性或弱極性樹脂,如[8]D600,AB28,NKA29等。5 樹脂的裝柱和上樣大孔吸附樹脂采用濕法裝柱,濕法上樣。上樣液一般為濃縮液,以澄清為好,由于上樣液的PH對化合物的分離影響很大,所以應引起注意。一般酸性化合物在適當?shù)乃嵝匀芤褐锌杀怀浞治?堿性化合物則在堿性條件下易被吸附,中性化合物則在中性情況下吸附較好,可根據(jù)實際情況加以選擇。6 洗脫劑的選
8、擇洗脫劑的選擇是色譜技術中實現(xiàn)有效成分分離的關鍵,大孔吸附樹脂也不例外。大孔吸附樹脂色譜一般是
