胭脂紅檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

《胭脂紅檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、胭脂紅檢驗(yàn)操作規(guī)程起草人日　期年　月　日?qǐng)?zhí)行日期2012年10月01日審核人日　期年　月　日頒發(fā)部門(mén)質(zhì)保部批準(zhǔn)人日　期年　月　日分　發(fā)部　門(mén)質(zhì)保部（）份　質(zhì)檢部（）份生產(chǎn)部（）份物資部（）份設(shè)備部（）份　采供部（）份銷(xiāo)售部（）份　行政部（）份財(cái)務(wù)部（）份變更記載：修訂號(hào)執(zhí)行日期002012年10月01日01021.目的：規(guī)范胭脂紅檢驗(yàn)操作，保證胭脂紅的質(zhì)量。2.適用范圍：本公司所購(gòu)進(jìn)的藥用輔料胭脂紅。3.責(zé)任者：質(zhì)檢人員。4.正文：【取樣依據(jù)】取樣操作規(guī)程（SOP-QA-00-005）?！緲?biāo)準(zhǔn)依據(jù)】GB4480.1-2001。【性狀】本品應(yīng)為紅色～深紅色粉末或顆粒。【鑒別】1

2、.1.1原理：本品易溶于水，性狀為紅色，溶解后，溶液顯紅色。1.2儀器與設(shè)備：分析天平、燒杯。1.3試劑與溶液：水。1.4方法：稱取0.1g試樣，溶于100ml水中，呈紅色澄清溶液。2.2.1原理：本品易溶于水，也易溶于硫酸溶液，顏色加深，呈紫紅色，再加水還原為帶黃光的紅色。2.1儀器與設(shè)備：量筒、試管、滴管。2.2試劑與溶液：硫酸（1+100）、水。2.3方法：取鑒別（1）項(xiàng)下紅色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，該溶液呈紫紅色，取此液2～3滴，加入5ml水中，呈現(xiàn)帶黃光的紅色溶液。第8頁(yè)共8頁(yè)3.3.1原理：本品具有共軛雙鍵,在乙酸銨溶液中,在508nm±2nm的

3、波長(zhǎng)處有最大吸光度。3.2儀器與設(shè)備：分光光度計(jì)3.3試劑與溶液：乙酸銨（1.5g/L）。3.4方法：稱取0.1g試樣，溶于乙酸銨溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸銨溶液至100ml，按ChP2010版（二部）《紫外-可見(jiàn)分光光度法》（附錄ⅣA）測(cè)定，該溶液最大吸收波長(zhǎng)應(yīng)為508nm±2nm?！緳z查】干燥減量1．原理：規(guī)定的條件下，將供試品干燥至恒重后，從減失的重量（主要是指水份，結(jié)晶水，亦包括其它揮發(fā)性物質(zhì)）和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重的百分率2．儀器與設(shè)備：稱量瓶、恒溫箱、分析天平、干燥器。3．方法：取2g樣品，在135±2℃恒溫箱中烘至恒重。按ChP2010版（二部

4、）《干燥失重測(cè)定法》（附錄ⅧL）操作。4．計(jì)算公式：干燥失重%=×100%式中W1為供試品的重量(g)W2為稱量瓶恒重的重量(g)W3為(稱量瓶+供試品)恒重的重量(g)。5．限度：≤10.0%。氯化物1．原理：本品經(jīng)活性炭吸附處理后，加入過(guò)量硝酸銀滴定液與氯離子作用，剩余的硝酸銀用硫氰酸銨滴定液回滴，同時(shí)作空白校正。2．儀器與設(shè)備：錐形瓶、滴定管、刻度吸管。3．試劑與溶液：活性炭、硝酸溶液（1→2））、硝酸銀溶液（0.1mol/L）、硝基苯、硫酸鐵銨試液（取硫酸鐵銨14g，溶于水100ml,加硝酸10ml，貯于棕色瓶中）、硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）。4．試驗(yàn)溶液

5、的配制：取本品2g，精確至0.001g第8頁(yè)共8頁(yè)，加水200ml，攪拌均勻，放置30分鐘（其間不停攪動(dòng)），用干燥濾紙過(guò)濾，如濾液有色，則加2g活性炭不時(shí)攪動(dòng)下放置1小時(shí)，再用干燥濾紙過(guò)濾，如仍有色則更換活性炭重新操作。5．方法：取3.2.4．項(xiàng)下的試驗(yàn)溶液50ml，置于500ml錐形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸銀溶液10ml（氯化物多時(shí)要多加些）及硝基苯5ml，劇烈搖動(dòng)到氯化銀凝結(jié)，加入硫酸鐵銨試液1ml，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈磚紅色即為終點(diǎn)，并保持1分鐘，同時(shí)做空白試驗(yàn)。6．計(jì)算公式：式中：V為滴定樣品消耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積；（ml）

6、；V0為滴定空白溶液消耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積；（ml）C為硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度；（mol/L）M為樣品的質(zhì)量；（g）0.0584為每1.00ml硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)?shù)穆然c質(zhì)量；（g）7．限度：本品含氯化物（以NaCl計(jì)）及硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）總量≤8.0%。8．允許差：二次平均測(cè)定結(jié)果之差不大于0.3%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。硫酸鹽1．原理：硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇定量作用生成硫酸鋇沉淀，反應(yīng)式：Ba2++SO42-→BaSO4↓2．儀器與設(shè)備：錐形瓶、滴管、滴定管、日光燈。3．試劑與溶液：酚酞指示液、氫氧化鈉溶液（0.2g

7、/L）、鹽酸溶液（1→100）、乙醇（95%）、四羥基苯醌二鈉-氯化鉀混合指示劑（1：1）、氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）、玫瑰紅酸鈉指示液。4．方法：吸取3.2.4．試驗(yàn)溶液25ml，置于250ml錐形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氫氧化鈉溶液（0.2g/L）然后滴加鹽酸溶液（1+99）到粉紅色消失，再加乙醇30ml和四羥基苯醌二鈉-氯化鉀混合指示劑0.4g，搖勻，溶解后不斷搖動(dòng)下以氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)。在滴定時(shí)要用燈光從側(cè)面照射仔細(xì)觀察，另取玫瑰紅酸鈉指