astm d6580鋅粉顏料及富鋅漆干膜中金屬鋅含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法

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1、名稱(chēng)：D6580-00(2009年修訂)鋅粉顏料及富鋅漆干膜中金屬鋅含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法1本標(biāo)準(zhǔn)是按預(yù)先定好的D6580指示頒布發(fā)行的，代號(hào)后面所緊跟著的數(shù)字表示最初的采用年份，如果是修訂本，則表示過(guò)去最近一次修訂的年份。圓括號(hào)里的數(shù)字表示過(guò)去最近一次重新批準(zhǔn)的年份。寫(xiě)在上面的希臘字母則表示自過(guò)去最近一次修訂或重新批準(zhǔn)后經(jīng)歷的編輯上的修改。1、范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)闡明了采用差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定鋅粉顏料及富鋅漆干膜中金屬鋅含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法對(duì)于有機(jī)富鋅涂層或無(wú)機(jī)富鋅涂層均是合適的。1.2本標(biāo)準(zhǔn)中所有數(shù)值單位均采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(SI)單位，括號(hào)內(nèi)的數(shù)值是僅是為了提供更多信息。1.3本標(biāo)準(zhǔn)

2、未標(biāo)明所有安全問(wèn)題，如有安全問(wèn)題，本標(biāo)準(zhǔn)使用者在操作前需要經(jīng)過(guò)必要的安全、健康和檢測(cè)訓(xùn)練。2、引用文件2.1ASTM標(biāo)準(zhǔn)D521鋅粉（金屬鋅粉末）化學(xué)分析測(cè)試方法E691測(cè)定試驗(yàn)方法精密性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間研究的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范3、測(cè)試方法概要3.1將鋅粉或固化的富鋅漆干膜在研缽中粉碎，然后將粉末仔細(xì)稱(chēng)量入差示掃描量熱器的樣品盤(pán)中。將樣品盤(pán)密封，啟動(dòng)差示掃描量熱儀以單獨(dú)動(dòng)態(tài)升溫步驟進(jìn)行分析，溫度范圍為370℃至435℃，升溫速率10℃/min，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)。樣品中金屬鋅的百分含量是通過(guò)檢測(cè)樣品在419℃（該溫度為鋅粉熔融溫度）時(shí)的吸收峰值并與熔融的純鋅粉的吸收峰值進(jìn)行對(duì)比得出的。4、意義和應(yīng)用4.1本標(biāo)

3、準(zhǔn)測(cè)試方法可有效測(cè)量鋅粉及富鋅漆（有機(jī)富鋅漆或無(wú)機(jī)富鋅漆）干膜中金屬鋅含量。D521測(cè)試方法對(duì)于分析鋅粉中金屬鋅含量是有效的，但不適用于分析富鋅漆干膜中金屬鋅含量。5、干擾因素5.1增加或降低加熱速率對(duì)測(cè)試結(jié)果有輕微影響，然而這個(gè)影響是極小的，只要鋅標(biāo)準(zhǔn)樣和測(cè)試樣品經(jīng)歷同樣的加熱速率。5.2熱量計(jì)日常校準(zhǔn)采用高純度鋅箔可改善測(cè)試結(jié)果。試劑級(jí)鋅顆?；蜾\粉純度不足，不適合在校準(zhǔn)儀器時(shí)使用。而且，每片高純度鋅箔在校準(zhǔn)儀器時(shí)僅可使用一次。警告：使用同一片高純度鋅箔多次校準(zhǔn)儀器，可導(dǎo)致錯(cuò)誤測(cè)試結(jié)果。因?yàn)殇\箔在高溫下會(huì)氧化，另外鋁制樣品盤(pán)的鋁離子對(duì)高純度鋅箔會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)影響。5.3獲得準(zhǔn)確和可重現(xiàn)的結(jié)果

4、的重要步驟是在樣品盤(pán)底部均勻的放置樣品，并仔細(xì)放置樣品盤(pán)，避免樣品噴出。6、儀器6.1差示掃描量熱儀，連續(xù)加熱型或熱量補(bǔ)償型，升溫速率至少為10±1℃/min，并能自動(dòng)記錄樣品和參比樣的熱量輸入差異，以滿(mǎn)足敏感度和精確度。6.2樣品盤(pán)——鋁材或其他高導(dǎo)熱系數(shù)的金屬材料盤(pán)都是合適的。密封樣品盤(pán)的方法和設(shè)備也是必要的。6.3參比樣——適合校準(zhǔn)DSC的高純度鋅箔可從各儀器供應(yīng)商處得到。6.4氮?dú)?，或其他惰性氣體，以保護(hù)樣品。6.5微量天平，稱(chēng)量精確度能達(dá)到10μg。6.6研缽和杵，直徑接近29mm的瑪瑙研缽和杵是符合要求的。7、校準(zhǔn)7.1儀器應(yīng)采用其說(shuō)明書(shū)中描述的熱循環(huán)進(jìn)行校準(zhǔn)。另外，作為儀器標(biāo)

5、準(zhǔn)校正的一部分，應(yīng)使用高純度鋅箔參比樣，在精度為10μg的微量天平上向標(biāo)準(zhǔn)鋁制樣品盤(pán)中稱(chēng)取約3-6mg高純度鋅箔，樣品盤(pán)應(yīng)用鋁制蓋子密封。參比樣在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以10℃/min動(dòng)態(tài)升溫程序?qū)x器校準(zhǔn),升溫范圍為370℃至435℃。7.2如上述分析過(guò)程所述，由于鋅粉熔融，高純度鋅箔參比樣在419℃有一個(gè)明顯的吸熱峰。吸熱峰下面積（J/g）可通過(guò)電子的或人工方式計(jì)算，應(yīng)非常接近純鋅粉的吸熱峰面積，108J/g。8、操作步驟8.1如為顏料樣品,應(yīng)首先對(duì)容器中的顏料樣品進(jìn)行充分?jǐn)嚢?接著在標(biāo)準(zhǔn)鋁制樣品盤(pán)中稱(chēng)入3-6mg顏料樣品(精確至10μg),并密封樣品盤(pán)。如為干漆膜，推薦采用刀片或刀片狀小刀在底

6、材上割取漆膜，底材面積應(yīng)不小于12.7mm×12.7mm，將割下的漆膜放入標(biāo)準(zhǔn)鋁制樣品盤(pán)中，稱(chēng)取3-6mg，并密封樣品盤(pán)。8.2樣品應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在370℃至435℃溫度范圍，以10℃/min的動(dòng)態(tài)升溫速率進(jìn)行分析。測(cè)試樣品的吸熱峰下面積取決于樣品鋅粉熔融，以J/g表示，其峰型應(yīng)與鋅箔標(biāo)準(zhǔn)參比樣相同。分析應(yīng)進(jìn)行三次，測(cè)試結(jié)果由熔融熱的平均值得到。9、計(jì)算9.1采用下列公式計(jì)算樣品中金屬鋅百分含量：金屬鋅百分含量=（X/108）×100其中：X為樣品熔融熱，以J/g表示。10、報(bào)告10.1報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：10.1.1被測(cè)試材料的性能和狀態(tài)的完整描述，包括制造商代碼等信息（如果知道）。1

7、0.1.2測(cè)試所用儀器的描述10.1.3校準(zhǔn)過(guò)程描述。11、精確度和誤差11.1該測(cè)試方法的實(shí)驗(yàn)室間評(píng)價(jià)采用三個(gè)實(shí)驗(yàn)室和四種材料，參照E691標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果如表I所示。其中Sr和r是實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差和可重復(fù)性，SR和R是多實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差和重復(fù)性：材料I和II代表兩種無(wú)機(jī)富鋅涂料，而III和IV代表兩個(gè)有機(jī)富鋅涂料。11.2在此基礎(chǔ)上，下列標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)用于判斷結(jié)果的可接受：11.2.1再現(xiàn)性（單分析員）——單一測(cè)試過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)偏差值為2