鉛及鉛合金化學(xué)分析方法

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1、鉛及鉛合金化學(xué)分析方法錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀含量的測(cè)定波長色散X射線熒光光譜法編制說明1任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部“關(guān)于印發(fā)2016年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的通知”（工信廳科函[2016]58號(hào)）的文件精神，以及全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)“關(guān)于印發(fā)《粗鋅化學(xué)分析方法》等26項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實(shí)會(huì)會(huì)議的通知”（有色標(biāo)秘[2016]41號(hào)）及相關(guān)會(huì)議紀(jì)要的文件精神，《鉛及鉛合金化學(xué)分析方法錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀含量的測(cè)定波長色散X射線熒光光譜法》由國家再生有色金屬橡塑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（安徽）和云南馳宏鋅鍺股份有限公司共同起草，昆明冶金研究院、北京有色金屬研究總

2、院、廣州有色金屬研究院、陽谷祥光銅業(yè)有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司等單位協(xié)助起草。項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)：2016-0262T-YS，完成年限2018年。2工作過程全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2016年7月12日～14日在陜西寶雞市組織召開了《粗鋅化學(xué)分析方法》等26項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實(shí)會(huì)議，會(huì)議確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的起草單位和參與驗(yàn)證單位，落實(shí)了標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的進(jìn)度安排和分工。全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)將于2018年7月25日～7月27日在哈爾濱召開行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)議。會(huì)議將對(duì)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及驗(yàn)證報(bào)告進(jìn)行分析和討論，并將對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)研究接下來的工作進(jìn)行安排。3準(zhǔn)編寫原則和編寫格式本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)

3、GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的要求進(jìn)行編寫的。4標(biāo)準(zhǔn)編寫的必要性和意義4.1必要性X射線熒光光譜法具有譜線簡單、分析速度快、測(cè)量元素多、能進(jìn)行多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)。國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鉛及鉛合金中元素的檢測(cè)方法主要集中在分光光度計(jì)法，原子吸收光譜法等。但上述方法存在操作繁瑣、分析時(shí)間長且不能多元素同時(shí)測(cè)定等缺點(diǎn)。鉛及鉛合金中的元素含量對(duì)其性能影響較大，因此對(duì)其元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定極為重要。我國目前尚未制定x射線熒光光譜測(cè)定鉛及鉛合金中元素的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，且極少見相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道

4、。目前國內(nèi)極少見X射線熒光光譜法測(cè)定鉛及鉛合金中元素的檢測(cè)方法。因此，有必要進(jìn)行X射線熒光光譜法測(cè)定鉛及鉛合金中元素檢測(cè)方法的研究。4.2意義第一，制定X射線熒光光譜法測(cè)定鉛及鉛合金中元素的方法標(biāo)準(zhǔn)，提供各種元素檢測(cè)的所需條件及注意事項(xiàng)，為檢測(cè)部門制定限量標(biāo)準(zhǔn)提供檢測(cè)技術(shù)方法支撐；第二，為相關(guān)企業(yè)開展分析檢測(cè)，改進(jìn)加工工藝和生產(chǎn)條件，實(shí)施產(chǎn)品安全控制措施提供技術(shù)手段；第三，提升鉛及鉛合金質(zhì)量，規(guī)范鉛及鉛合金生產(chǎn)加工工藝，加強(qiáng)企業(yè)質(zhì)量控制，維護(hù)消費(fèi)者健康安全具有深遠(yuǎn)意義；第四，為加快全國生態(tài)文明建設(shè)、實(shí)現(xiàn)資源節(jié)約型和環(huán)境友好型社會(huì)作出貢獻(xiàn)。5國內(nèi)外有關(guān)工作情況針對(duì)波長色散X射線熒

5、光光譜法測(cè)定鉛及鉛合金中元素的檢測(cè)方法，目前國際上暫無相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)。我國國內(nèi)近年來有國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鉛及鉛合金中元素的檢測(cè)方法主要集中在分光光度計(jì)法，原子吸收光譜法，光電直讀發(fā)射光譜法。國內(nèi)文獻(xiàn)中也有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛及鉛合金中元素的。我國目前缺少相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。6標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛及鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的測(cè)定，測(cè)定范圍見表1。表1　元素及測(cè)定范圍分析元素測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%Sn1.0～17.0Sb0.80～7.5As0.10～2.5Bi0.15～1.4Cu0.05～0.80Cd0.10～0.65Ca0.10～2.0Ag0.08～1.07試

6、驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告見附件1。8協(xié)同試驗(yàn)8.1樣品的準(zhǔn)備根據(jù)鉛及鉛合金特性、X射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定多種元素和實(shí)際工作中收集到的樣品情況，制備了6個(gè)樣品，以盡可能保證被測(cè)物有3個(gè)以上水平。8.2精密度試驗(yàn)在精密度試驗(yàn)方面，共征集7個(gè)實(shí)驗(yàn)室（見表2）對(duì)6個(gè)鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀含量進(jìn)行精密度試驗(yàn)（協(xié)同試驗(yàn)），依據(jù)GB/T6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）對(duì)精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了處理，得出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。表2協(xié)同試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室編號(hào)編號(hào)實(shí)驗(yàn)室1國家再生有色金屬橡塑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（安徽）2云南馳宏鋅鍺股份有限公司3昆明冶金研究院4北京有色金屬

7、研究總院5廣州有色金屬研究院6陽谷祥光銅業(yè)有限公司7河南豫光金鉛股份有限公司9標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總與處理在協(xié)同試驗(yàn)過程中，征求的意見以及對(duì)意見的分析處理，詳見意見匯總表。10預(yù)期效果經(jīng)研究、討論和審定后，所制定的《鉛及鉛合金化學(xué)分析方法錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀含量的測(cè)定波長色散X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)為推薦性有色金屬化學(xué)分析方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為國內(nèi)首次制定、發(fā)行。國家再生有色金屬橡塑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（安徽）2018年07月13日附件1：鉛及鉛合金化學(xué)分析方法錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、