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1、亞胺改性環(huán)氧樹脂膠黏劑的研究???????????????????????????????????周建芳 饒保林(“有色金屬及材料加工新技術”教育部重點實驗室桂林工學院,廣西桂林541004)????摘要：采用端羧基亞胺中間體對環(huán)氧樹脂進行改性,用芳香胺做固化劑,制備了亞胺改性環(huán)氧樹脂膠黏劑。研究了端羧基亞胺中間體的種類及用量、固化劑種類及用量、固化條件等因素對膠黏劑性能的影響。結果表明,采用分子中含有砜基的亞胺中間體對環(huán)氧進行改性、用DDS做固化劑制得的膠黏劑的性能最好。亞胺中間體用量為60phr~70phr、固化劑用量控制在固化劑活潑-H/環(huán)氧
2、基為0.?6~0.?7時,膠黏劑的綜合性能較好。適合該膠黏劑的固化條件為200℃/2h+220℃/4h。????關鍵詞：耐熱環(huán)氧膠黏劑;端羧基亞胺中間體;亞胺改性環(huán)氧樹脂膠黏劑;耐航空潤滑油;耐高溫;耐溶劑???中圖分類號：TQ?433.?437 文獻標識碼:A 文章編號:1001-0017(2007)05-0326-04????引 言????膠黏劑具有質量輕、不會產生采用鉚釘連接或螺栓連接時所形成的應力缺陷等特點,因而在航空?航天領域得到了廣泛應用[1,?2]。其中以環(huán)氧膠黏劑?的用量最大、應用最廣。但由于未經改性的環(huán)氧膠?最高工作溫度一般只有1
3、50℃左右,存在耐熱性偏?低、脆性較大、不能承受強極性溶劑或航空潤滑油?等化學介質的作用等缺點,故通常需要對環(huán)氧進行?適當?shù)母男?才能適用于某些特定的場合。????本文采用端羧基亞胺二元酸中間體對環(huán)氧進行改性,制成主鏈含有亞胺環(huán)結構的亞胺改性環(huán)氧樹脂,再用芳香胺做固化劑,溶解于適當溶劑中制備了亞胺改性環(huán)氧膠黏劑,提高了膠黏劑的耐熱性、改善了膠黏劑對二甲基乙酰胺等強極性溶劑及航空潤滑油等化學物質的耐受能力,使該膠黏劑滿足了航天部件的使用環(huán)境條件要求。????1 實驗部分????1.?1 原料????端羧基亞胺中間體:自制[3],結構式參見下式?式中的
4、R基可以為-SO2-、-O-或-CH2-,分別簡稱BSI、BEI、BTI,實測酸值分別為183.?9、20?8、202.?5mgKOH/g;?????????????????????環(huán)氧樹脂:岳陽石化總廠環(huán)氧樹脂廠,?CYD128,環(huán)氧值0.?52mol/100g;?4,?4′二氨基二苯砜?(DDS)、4,?4′二氨基二苯醚(DDE)、4,?4′二氨基二苯?甲烷(DDM):蘇州寅生化工公司,純度均≥99%;二?甲基乙酰胺(DMAc),市售工業(yè)品;航空潤滑油:?KXY-31,國產;聚胺-酰亞胺:自制,由雙馬來酰?亞胺與DDS通過加成反應得到,結構式參
5、見下式;?試片采用1Cr18Ni9Ti不銹綱,其余材料均為化學?純。??????????????????????1.?2 亞胺環(huán)氧膠黏劑制備工藝????在反應瓶中稱量加入環(huán)氧樹脂,開動攪拌,升?溫至120~140℃時滴加催化劑,攪勻后加入端羧基亞胺中間體,升溫至150~155℃反應至物料基本透?明,得到一種主鏈含有亞胺環(huán)結構的亞胺改性環(huán)氧?樹脂[5]。緩緩加入適當溶劑,于120±3℃回流2~?3h,直至物料完全透明為止。加入固化劑及剩余的?溶劑,繼續(xù)回流1h。攪拌降至40℃以下,過濾裝瓶?備用。得到的膠黏劑外觀為:棕至棕紅色透明液?體;黏度(涂-4
6、號杯,?23±2℃):?15±2s;固體含量?(180±2℃,?2h):?22±2%。[4,?5]????1.?3 剪切強度試樣的制備????試片采用3.?0mm厚的不銹鋼,施膠前按以下?方法對試片進行表面處理:用100號砂紙打磨→在?60℃6%的氫氧化鈉溶液中浸泡10min→用自來水?沖洗干凈后,在50℃10%的鹽酸溶液中浸泡10min?→用自來水沖洗干凈后烘干。????在膠接面涂刷膠黏劑兩遍,每次涂刷膠黏劑后?按下述條件烘干:?100℃0.?5h+120℃0.?5h+140℃?15min。脫溶劑后膠膜總厚約0.?08~0.?12mm。?將已經涂
7、好膠的試片疊裝在固定模具中[6],調?整粘合壓力為0.?1~0.?2MPa,放入烘箱,文中如無?特別說明均按以下條件固化:?140℃1h+180℃1h+?200℃2h+220℃4h。???1.?4 性能測試????用日本島津公司AG-201型電子式萬能材料試驗機,按GB/T?7124(1986膠黏劑拉伸剪切強?度測定方法(金屬對金屬)規(guī)定測定剪切強度。????2 結果與討論????2.?1 端羧基亞胺中間體的種類對膠黏劑性能的影響????固定亞胺中間體用量為70phr(相對100份環(huán)?氧樹脂加入的質量份,下同)。固化劑采用DDM?用量為固化劑中的活
8、潑-H/環(huán)氧基=0.?65,研究了?采用不同的端羧基亞胺中間體制備的膠黏劑的主?要性能,結果見表1。???????????
