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《用脲硅烷修飾使脲硅烷結(jié)合到氧化鋅上2401》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、SINYIwwwsinteredbeas15jia原料:SINYIcores200克SINYIsolformillling600克SINYIwwwsolforcoacervationwubian6%3460克乙醇3056克UREA240克硝酸311克甲醛349克Milli1.加244克氧化鋅球到個(gè)大的研缽中,其中teflon研磨球的直徑規(guī)格有3005/8,3001/2,and10001/4。2.加820克sol到大研缽中。3.加820克乙醇到大研缽中。4.研磨80-96小時(shí)。5.取樣并在顯微鏡下觀察團(tuán)塊。6.準(zhǔn)備5升去離子水,用氨水調(diào)節(jié)ph到11+/—0.2。7.從研缽中把勻漿
2、倒到4升的燒瓶中。8.用ph為11的去離子水清洗研缽和研磨球并加到4升的燒瓶中,不要超過(guò)4升。9.把硅勻漿均勻的加到4個(gè)1升的離心管中,用ph為11的去離子水平衡離心管的重量。10.在2300prm離心60分鐘。11.虹吸離心管中的廢液轉(zhuǎn)移到廢液桶中。12.準(zhǔn)備5升去離子水,用氨水調(diào)節(jié)ph到11+/—0.2。13.用ph為11的去離子水均勻的加滿(mǎn)離心管。14.在搖床上振蕩離心瓶40分鐘。15.在2300rpm離心氧化鋅/去離子水60分鐘。16.虹吸離心管中的廢液轉(zhuǎn)移到廢液桶中。17.再重復(fù)12步到16步三次。把離心管放在一邊以便在接下來(lái)的凝聚到第五步時(shí)使用。Coace1.加10
3、403克去離子水到一個(gè)有高密度聚乙烯襯墊的5加侖的容器中。2.加3241克乙醇到5加侖的容器中。3.加302克UREA到5加侖的容器中。4.以400rpm的速度在5加侖的容器中攪拌直到溶液是清的,繼續(xù)以400rpm的速度攪拌。5.稱(chēng)取4000克sol均勻的加到研磨時(shí)制得到離心管中。6.在搖床上振蕩40分鐘。7.快速把離心管中的內(nèi)容物加到5加侖的容器中。8.稱(chēng)取700克sol沖洗離心管,并加到5加侖的容器中。9.加404克硝酸到5加侖的容器中。10.立刻開(kāi)始計(jì)時(shí)。11.混合120秒。12.加459克甲醛。13.混合120秒,關(guān)掉攪拌器。14.立刻復(fù)原并重新開(kāi)始計(jì)時(shí)。15.立刻升高
4、攪拌器并清洗攪拌棒。16.在8小時(shí)后,測(cè)定粒徑。17.讓5加侖容器中的氧化鋅顆粒沉淀至少96小時(shí)。18.虹吸脫去表面液體。19.用4升去離子水勻漿,然后把勻漿均勻的加到4個(gè)1升的離心管中。20.以800rpm的速度離心60分鐘。21.虹吸脫去表面液體。22.再重復(fù)十九步到二十一步5次。23.用丙酮在離心瓶中再勻漿,再在沃特曼691號(hào)試紙過(guò)濾抽干。24.停止抽真空,并使氧化鋅顆粒在濾器中過(guò)夜空氣干燥。Burfandsinting1.在1200度灼燒40小時(shí)。2.在2000度燒結(jié)10小時(shí),在5號(hào)產(chǎn)品爐,用22號(hào)程序。3.取樣測(cè)定粒徑表面積和孔徑4.稱(chēng)重最終產(chǎn)品5.裝瓶并貼標(biāo)簽。co
5、atingbycoacernmeod在上面的U/Fsurfacemodification之后的球可以直接使用,但是如果球沒(méi)有被清潔干凈,仍然有聚合物細(xì)末混在球中,聚合物細(xì)末的行為會(huì)類(lèi)似種子在coacervation過(guò)程中產(chǎn)生更多的細(xì)末,結(jié)果殼將會(huì)變的更薄,最好在大規(guī)模的生產(chǎn)前用6克級(jí)別的ccoacervation確保顆粒成長(zhǎng)成理想粒徑大小。假如因?yàn)楦嗟募?xì)末顆粒而沒(méi)有達(dá)到理想的粒徑,球需要在2nmsol和水中再次清洗6bian克級(jí)別配方1.加6克的球,246克sol(稀釋到5.78%SIO2,8克SIO2)和335克水到1升的塑料高腳杯2.超聲球40分鐘,用庫(kù)爾特測(cè)定粒徑并記錄
6、3.加6.3克UREA4.加1.12克3-(cyclohexylamino)-1-propanesulfonicacid(capsfromALDRICH1135-40-6)5.加52克ETOH6.在UREA和CAPS溶解后,加8克HNO3,快速攪拌120秒7.倒入10.4克甲醛,快速攪拌120秒8.放置過(guò)夜9.庫(kù)爾特檢測(cè),原始顆粒應(yīng)該從原來(lái)測(cè)得的球粒徑增加2.2-2.4微米。注意:1.球被超聲后在電鏡下看是否有漂浮聚合物2.在超聲后測(cè)定球粒徑,這個(gè)粒徑應(yīng)該稍小于濕球(因?yàn)檫@些球在U/F之后在200度干燥),但是這個(gè)粒徑仍然比最終的XINYI200顆粒中的球要大,最終球的粒徑是在
7、2000度8小時(shí)燒結(jié)后測(cè)得,通常是89%bubian濕球粒徑的大小3.原始顆粒應(yīng)該比球大2.2-2.4微米。60bian克級(jí)別配方:1.加66.78克氧化鋅球到4升燒杯2.加1005/8特富龍研磨球1001/2特富龍研磨球研磨8小時(shí)3.2544克硅溶膠(bian5.78%SIO283.8克SIO2)罐中研磨8小時(shí)4.測(cè)定粒徑,氧化鋅球應(yīng)該都是單個(gè)分散的,粒徑為2.782微米5.轉(zhuǎn)移氧化鋅球和sol溶液到頂部配有攪拌器的2加侖容器6.用3783克水清洗研磨球并加到容器7.加70.2urea8.