混合堿含量的分析測(cè)定

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1、混合堿含量的測(cè)定?混合堿含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用無水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液的原理和方法。2、了解多元弱堿滴定過程中溶液pH值的變化及指示劑的選擇；3、掌握雙指示劑法測(cè)定混合堿各組分的原理和方法；4、進(jìn)一步練習(xí)滴定、移液、定容等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1、鹽酸溶液的配制與標(biāo)定原理市售濃鹽酸為無色透明的HCl水溶液,HCl含量為36%～38%(W/W，相對(duì)密度約為1.18。由于濃鹽酸易揮發(fā)放出HCl氣體，直接配制準(zhǔn)確度差，因此配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用間接配制法。標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用無水碳酸鈉和硼砂等，本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)，以甲基橙指示劑指示終點(diǎn),終點(diǎn)顏色由黃色變?yōu)槌壬?。用N

2、a2CO3標(biāo)定時(shí)反應(yīng)為:2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳,因此,在接近滴定終點(diǎn)之前，最好把溶液加熱煮沸，并搖動(dòng)以趕走CO2，冷卻后再滴定。2、雙指示劑法分析混合堿的原理混合堿系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等類似的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，并測(cè)定各組分的含量。測(cè)混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下：加入酚酞若混合堿是由NaOH和Na2CO3組成，先以酚酞作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液略帶粉色，這時(shí)NaOH全部被滴

3、定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此時(shí)為第一終點(diǎn)，記下用去HCl溶液的體積V1。過程的反應(yīng)如下：酚酞變色時(shí)：?????????????????????????????OH－＋H＋＝H2O???????????????CO32－＋H＋＝HCO3－???????4混合堿含量的測(cè)定然后加入甲基橙指示劑，用HCl繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，此時(shí)NaHCO3被滴至H2CO3，記下用去的HCl溶液的體積為V2，此時(shí)為第二終點(diǎn)。顯然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液體積，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl體積是相等的。???????甲基橙變色時(shí)：　H

4、CO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O)???????由反應(yīng)式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V2，NaOH消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（V1—V2），據(jù)此可求得混合堿中NaOH和Na2CO3的含量。????????若混合堿系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同樣方法進(jìn)行測(cè)定，則V2>V1，且Na2CO3消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V1，NaHCO3消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（V2—V1）。???????由以上討論可知，若混合堿系由未知試樣組成，則可根據(jù)V1與V2的數(shù)據(jù)，確定混合堿的組成，并計(jì)算出各組分的含量。三、儀器和試劑儀器：50mL酸式滴定管、25mL移液管、錐形瓶

5、等試劑:基準(zhǔn)物質(zhì)無水碳酸鈉、混合堿液、濃鹽酸四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、鹽酸溶液(0.1mol·L-1)的配制用移液管取濃鹽酸4.5ml,加水稀釋至500mL混勻，倒入試劑瓶中,密塞,即得.2、鹽酸溶液(0.1mol·L-1)的標(biāo)定遞減質(zhì)量法稱取無水碳酸鈉0.10～0.15g，加甲基橙指示劑1-2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)。記下所消耗HCl的體積。平行測(cè)定三份，計(jì)算鹽酸溶液的濃度，其相對(duì)偏差應(yīng)在0.2%以內(nèi)。。3、混合堿分析準(zhǔn)確移取25.00mL的試液于250mL錐型瓶中，加2滴酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液略帶粉色終點(diǎn)，記下用去HCl溶液的體積V1；再加入1滴甲基橙指示

6、劑，用HCl繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，用去的HCl溶液的體積為V2。重復(fù)測(cè)定3次，其相對(duì)偏差應(yīng)在0.5%以內(nèi)。?根據(jù)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1與V2的關(guān)系，確定混合堿的組成，并計(jì)算出各組分的含量。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1、數(shù)據(jù)記錄與處理表1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定123m碳酸鈉(g)HCl終讀數(shù)(mL)HCl初讀數(shù)(mL)VHCl(mL)CHCl(mol·L-1)CHCl的平均值(mol·L-1)相對(duì)平均偏差(﹪)表2混合堿分析4混合堿含量的測(cè)定123移取混合堿體積V試液(mL)?V1(mL)???V2(mL)???NaOH含量（g.L-1）?Na2CO3含量（g.L-1）NaOH平均含量（g.L

7、-1）?相對(duì)平均偏差Na2CO3平均含量（g.L-1）?相對(duì)平均偏差123移取混合堿體積V試液(mL)?V1(mL)???V2(mL)???NaHCO3含量（g.L-1）?Na2CO3含量（g.L-1）NaHCO3平均含量（g.L-1）?相對(duì)平均偏差Na2CO3平均含量（g.L-1）?相對(duì)平均偏差2、公式推導(dǎo)對(duì)于HCl溶液，當(dāng)V1>V2，當(dāng)V1