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1、Q/LZ-003-2009備案號:G-25備案號:Q/LZ浙江李字日化有限責(zé)任公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/LZ003-20100.13%右旋苯醚氰菊酯滅蟑片2011-03-05發(fā)布2010-03-25實施浙江李字日化有限責(zé)任公司發(fā)布15Q/LZ-003-2009備案號:前言0.13%右旋苯醚氰菊酯滅蟑片,該產(chǎn)品是我公司自行研制開發(fā)的一種衛(wèi)生殺蟲劑,點燃后藥劑以煙霧狀態(tài)通過蟑螂的呼吸系統(tǒng)進(jìn)入其體內(nèi)起到驅(qū)、滅效果,有擊倒和驅(qū)、殺蟑螂的功能。該產(chǎn)品對蜚蠊的室內(nèi)藥效,KT50≤60min。本標(biāo)準(zhǔn)適用由右旋苯氰菊酯原藥和香精及其它輔助材料加工而成0.13%右旋苯氰菊酯滅蟑片。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江李
2、字日化有限責(zé)任公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:浙江李字日化有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李經(jīng)春。15Q/LZ-003-2009備案號:0.13%右旋苯醚氰菊酯滅蟑片該產(chǎn)品中有效成分右旋苯醚氰菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)和基本物化參數(shù)如下:ISO通用名稱:d-cyphenothrin化學(xué)名稱:(RS)-α-氰基-3-苯氧基芐基(1R,3R;1R,3S)-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)環(huán)丙烷羧酸酯結(jié)構(gòu)式:實驗式:C24H25NO3相對分子質(zhì)量(按2005年國際相對原子質(zhì)量計):375.47生物活性:殺蟲蒸氣壓:4×10-4Pa(30℃),1.22×10-4Pa(20℃)
3、比密度:d2041.08粘度(20℃):3400cp溶解性:不溶于水,可溶于己烷、二甲苯等有機(jī)溶劑穩(wěn)定性:常溫下貯存兩年穩(wěn)定,遇堿、紫外線能促其分解。1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了右旋苯醚氰菊酯滅蟑片的要求、試驗方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以右旋苯醚氰菊酯原藥、助劑、香料與適宜的溶劑配制而成的0.13%右旋苯醚氰菊酯滅蟑片。2.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期
4、的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1600 農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601-1993農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T19136-2003農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法15Q/LZ-003-2009備案號:1.要求3.1外觀:呈黑色,色澤均勻,片體完整,無霉變,無斷裂、變形和缺損。3.20.13%右旋苯醚氰菊酯滅蟑片還應(yīng)符合表1要求表10.13%右旋苯醚氰菊酯滅蟑片控制項目指標(biāo)項目指標(biāo)右旋苯醚氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù),%0.13+0.05-0.03片質(zhì)量,g12±1
5、干燥減量,%≤8.0pH值范圍4.5-7.5點燃試驗合格燃燒發(fā)煙時間,min≥20自燃溫度a,℃≥160成煙率b,%≥90跌落破碎率2),%≤20熱貯穩(wěn)定性c)合格注:a、b自燃溫度、成煙率同一批原材料產(chǎn)品只做一次;c為型式檢驗項目,正常生產(chǎn)時,每半年至少檢驗一次。2.試驗方法4.1抽樣按GB/T1605-2001中“固體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件數(shù),最終抽樣量應(yīng)不小于30片。4.2鑒別試驗本鑒別試驗可與有效成分含量的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液有效成分色譜峰的保留時間的相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4
6、.3外觀:用目測法,在正常光線下,距被測樣品250mm處檢查。4.4有效成份含量4.4.1方法提要試樣用丙酮溶解,以鄰苯二甲酸二異辛酯為內(nèi)標(biāo)物,使用Rxi-17毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測器,對試樣中的苯醚氰菊酯進(jìn)行氣相色譜分離和測定。4.4.2試劑和溶液溶劑:丙酮、甲醇;苯醚氰菊酯標(biāo)樣:已知含量,≥97.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二異辛酯,應(yīng)不含有干擾色譜分析的雜質(zhì);內(nèi)標(biāo)溶液:稱取鄰苯二甲酸二異辛酯0.20g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇+丙酮(1+1)溶解搖勻并定容。4.4.3儀器氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器;色譜柱:ф0.2
7、5mm×30m,Rxi-17毛細(xì)管柱,膜厚0.5μm;15Q/LZ-003-2009備案號:微量注射器:10μL。4.4.4氣相色譜操作條件溫度:柱溫245℃,氣化室溫度250℃,檢測器溫度290℃;氣體流速:載氣(N2)3.0mL/min,氫氣40mL/min,空氣400mL/min;進(jìn)樣量:1.0μL;保留時間(min):鄰苯二甲酸二異辛酯約20,苯醚氰菊酯約22(見圖1)。圖1右旋苯醚氰菊酯標(biāo)樣+內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖圖20.13%右旋苯醚氰菊酯殺蟑煙片+內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖(圖中,1是鄰苯二甲酸二異辛酯、2是右旋苯醚氰菊酯)上述氣相色譜操作條件,系典型操作