《×××××》項(xiàng)目總結(jié)報(bào)告

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1、《芳烴氯代新工藝研究》項(xiàng)目總結(jié)報(bào)告一、項(xiàng)目概況江蘇省前瞻性研究項(xiàng)目“芳烴氯代新工藝研究”于2015年7月立項(xiàng)，項(xiàng)目編號(hào)為BY2015070-22，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人為東南大學(xué)王明亮，合作企業(yè)為中鹽常州化工股份有限公司。該項(xiàng)目獲江蘇省撥款30萬元。該項(xiàng)目主要研究內(nèi)容：以對氯甲苯為原料，氯氣為氯化劑，研究2,4-二氯甲苯（2，4-DCT）選擇性合成的方法。探討不同種類催化劑、原料配比、反應(yīng)溫度、氯化深度、加料方式、反應(yīng)時(shí)間等各種工藝條件對于對氯甲苯轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物中2,4-DCT和3,4-DCT比例、三氯甲苯含量等影響。在此基礎(chǔ)上優(yōu)化各種工藝參數(shù)。研究反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫中夾帶的未反應(yīng)的對氯甲苯等

2、有機(jī)物的分析方法及去除方法。二、項(xiàng)目實(shí)施情況-6-序號(hào)時(shí)間段內(nèi)容12015年11-12月開展了2,4-DCT國內(nèi)外研究現(xiàn)狀調(diào)研。22016年1-6月設(shè)計(jì)對氯甲苯氯化裝置，建立對氯甲苯氯化過程中對氯甲苯、2,4-DCT的含量監(jiān)測方法及副產(chǎn)鹽酸中這幾種成分的微量檢測方法。32016年7-12月探索影響對氯甲苯氯化過程中定位的各種因素，尤其是不同催化劑對其氯代定位的機(jī)理展開研究，設(shè)計(jì)合成新型催化劑。42017年1-6月開展副產(chǎn)鹽酸的提純研究。52017年7月-12月優(yōu)化對氯甲苯氯化的合成工藝。62018年1月-6月撰寫結(jié)題報(bào)告，組織項(xiàng)目鑒定和驗(yàn)收。項(xiàng)目已經(jīng)完成，達(dá)到了合同要求的各項(xiàng)指

3、標(biāo)。經(jīng)費(fèi)執(zhí)行符合合同預(yù)算。三、項(xiàng)目技術(shù)情況-6-1.項(xiàng)目的研究方法及技術(shù)路線（1）對氯甲苯氯化方法以對氯甲苯為原料，氯化生成2,4-DCT選擇性合成的方法。探討不同種類催化劑設(shè)計(jì)與合成，研究反應(yīng)混合物中未反應(yīng)的對氯甲苯、2,4-DCT和3,4-DCT及三氯甲苯混合物的分析檢測及監(jiān)測方法，研究不同催化劑、原料配比、反應(yīng)溫度、氯化深度、加料方式、反應(yīng)時(shí)間等各種工藝條件對于對氯甲苯轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物中2,4-DCT和3,4-DCT比例、三氯甲苯含量等影響。圖1對氯甲苯氯化法聯(lián)產(chǎn)2,4-DCT和3,4-DCT采用對氯甲苯氯氣氯化法，不加任何溶劑，只加催化劑或組合型催化劑，在一定溫度下，將氯氣

4、直接通入對氯甲苯中，產(chǎn)生的氯化氫通過水吸收生成副產(chǎn)鹽酸。反應(yīng)不同時(shí)間段取樣分析檢測，在此基礎(chǔ)上分析得到優(yōu)化的反應(yīng)工藝條件。-6-圖2對氯甲苯氯化實(shí)驗(yàn)裝置圖（2）反應(yīng)過程中控及氯化混合物分析方法建立氯化混合物中各組分的氣相色譜分析方法，確認(rèn)反應(yīng)物、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的位置，確定測定的條件參數(shù)，以用于反應(yīng)過程的中控和最終反應(yīng)混合物中各組分含量的分析。（3)催化劑的合成選擇及合成選擇及合成一系列用于對氯甲苯氯化的主催化劑及組合催化劑。篩選還原鐵粉、三氯化鐵、一水乙酸銅、無水乙酸銅、鄰氯苯甲酸鐵等單獨(dú)作為催化劑對對氯甲苯催化氯化的效果。設(shè)計(jì)合成了對甲苯磺酰基丙羥肟酸、2,3-二氫-1,5-苯

5、并硫氮雜卓-4(5H)-酮、二苯并[b，f][1,4]硫氮雜卓-11-[10H]酮等多個(gè)有機(jī)物作為與路易斯酸組合的輔催化劑。（4）副產(chǎn)鹽酸中有機(jī)物的分離與純化方法對氯甲苯氯化產(chǎn)生的氯化氫氣體，經(jīng)水吸收后生成鹽酸，在反應(yīng)過程中，會(huì)有一部分未反應(yīng)的對氯甲苯和生成的二氯甲苯及多氯被氯化氫氣體帶出并進(jìn)入鹽酸中，導(dǎo)致副產(chǎn)鹽酸中含有氯代有機(jī)物，因此，必須對其進(jìn)行有機(jī)物的去除并回收。-6-采用吸附樹脂法分離去除廢鹽酸中的各種芳烴，選擇適合芳烴吸附的多種商品化樹脂產(chǎn)品，對本研究得到的廢鹽酸進(jìn)行吸附處理，有機(jī)物被樹脂吸附，流出液則為提純后的鹽酸。通過向吸附柱內(nèi)通入水蒸氣將其中的芳烴帶出，以完成樹

6、脂的再生。蒸汽帶出芳烴經(jīng)冷凝后分層回收芳烴混合物，通過測定其中各組分含量后，再確定采用再氯化或直接分離以循環(huán)利用。再生后樹脂可重復(fù)套用。2.項(xiàng)目解決的關(guān)鍵技術(shù)、取得的突破性進(jìn)展及創(chuàng)新點(diǎn)該研究一是解決了該反應(yīng)的關(guān)鍵催化劑及相關(guān)的工藝條件，使得2,4-DCT的選擇性大為提高，副產(chǎn)鹽酸的純化也解決了樹脂的選擇和吸附及解析的工藝難點(diǎn)。四、合同任務(wù)指標(biāo)完成情況完成了合同約定的各項(xiàng)研究內(nèi)容。技術(shù)指標(biāo)完全達(dá)到了合同技術(shù)指標(biāo)的要求，具體如下：通過使用設(shè)計(jì)合成的催化劑，對氯甲苯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)83%。達(dá)到合同大于80%的指標(biāo)。2,4-DCT對3,4-DCT比例達(dá)到5.2，達(dá)到合同大于5的指標(biāo)。XDA

7、-11型大孔吸附樹脂處理鹽酸中的有機(jī)芳烴可將鹽酸中的總芳烴降到4ppm。超過合同小于50ppm的要求。申請國家發(fā)明專利申請4項(xiàng)。獲授權(quán)3項(xiàng)。發(fā)展SCI論文兩篇。-6-培養(yǎng)博士生1名，碩士生4名。五、項(xiàng)目績效分析該項(xiàng)目實(shí)施后，對氯甲苯的氯化將為無溶劑反應(yīng)，具有綠色反應(yīng)的特點(diǎn)。產(chǎn)生的鹽酸經(jīng)吸附處理后可作為副產(chǎn)銷售。回收的芳烴可循環(huán)用于繼續(xù)氯化反應(yīng)。因此推廣應(yīng)用后將會(huì)產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)效益?？纱龠M(jìn)氯堿企業(yè)的節(jié)能減耗和清潔生產(chǎn)。六、存在問題、有關(guān)建議及下一步研究設(shè)想該研究所得催化劑不會(huì)現(xiàn)在市場上的工業(yè)化