電解硫酸銨溶液法制備過(guò)硫酸銨的研究

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1、電解硫酸銨溶液法制備過(guò)硫酸銨的研究電解硫酸銨溶液法制備過(guò)硫酸銨的研究摘要：以硫酸銨為原料，用石墨電極為陰陽(yáng)兩極，采用電解法制備過(guò)硫酸銨。電解過(guò)程中加入一定量的添加劑，關(guān)注添加劑的用量、電解時(shí)間、電解槽電壓對(duì)產(chǎn)物濃度的影響,最終電解后的陽(yáng)極產(chǎn)物濃度用碘量法測(cè)定。得到優(yōu)化條件是：電壓為5.5伏，時(shí)間為4個(gè)小時(shí)，抑制劑量為0.02g。關(guān)鍵詞：硫酸銨；過(guò)硫酸銨；電解；測(cè)定；優(yōu)化前言在實(shí)驗(yàn)室條件下電解稀硫酸銨溶液制備過(guò)硫酸銨，以電流效率及制備的硫酸銨濃度為優(yōu)化目標(biāo)，考察了添加劑的用量、電解時(shí)間、電解電壓、硫酸銨的量等因素對(duì)電解反應(yīng)的影響，

2、通過(guò)一系列的對(duì)比實(shí)驗(yàn)得到最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件。根據(jù)定性分析和定量分析計(jì)算出生成的s2o82-量。傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是電解氧化法，該法具有工序簡(jiǎn)單、可連續(xù)生產(chǎn)和投產(chǎn)快等優(yōu)點(diǎn)，但其工藝比較陳舊，陽(yáng)極上伴有大量無(wú)利用價(jià)值的氧氣生成，降低了電流效率。本課題的研究得到最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，且污染小、效率高，一直被廠家青睞。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要實(shí)驗(yàn)試劑硫酸亞鐵銨；硫氰酸銨；濃硫酸；濃磷酸；碘化鉀；硫代硫酸鈉；重鉻酸鉀；飽和的淀粉溶液濃鹽酸；無(wú)水碳酸鈉；硫酸銨1.2主要實(shí)驗(yàn)儀器ab管；石墨電極；44b型雙聯(lián)電解分析器；fc—104型電子天平；電解大燒杯；滑

3、動(dòng)變阻器1.3實(shí)驗(yàn)原理電解ab管里的硫酸銨和硫酸溶液生成過(guò)硫酸銨，其中陽(yáng)極液體為硫酸銨溶液，陰極溶液為硫酸溶液。通過(guò)調(diào)節(jié)電流密度、電壓、電時(shí)間、電極的表面積、硫酸銨的濃度以及加入添加劑對(duì)產(chǎn)物濃度的影響。具體反應(yīng)式如下：陽(yáng)極:2so42-→s2o82-+2e（1）2h2o→o2+4h++4e（2）陰極:2h+→h2–2e（3）s2o82-→2so42-–2e（4）水解反應(yīng):s2o82-+h2o→hso5-+hso4-（5）本次實(shí)驗(yàn)的主要反應(yīng)式為（1）和（3），通過(guò)一些方式來(lái)抑制副反應(yīng)的進(jìn)行，進(jìn)而提高反應(yīng)速率，進(jìn)而提高電流效率。同時(shí)

4、也考察了前后有效反應(yīng)的差距，為查考本實(shí)驗(yàn)提供了真實(shí)的依據(jù)。1.4實(shí)驗(yàn)基本步驟分別取40ml硫酸銨和25%的硫酸溶液，分別從兩邊放入管中，使其均勻混合。（2）把碳棒陰陽(yáng)電極放入ab管中，不要把裸露的銅線和液體接觸，否則會(huì)發(fā)生cu2+的電子轉(zhuǎn)移，消耗電量，增大了陽(yáng)極電流效率的誤差。（3）根據(jù)能斯特方程算出電解的最小電壓，從而調(diào)節(jié)出適當(dāng)?shù)碾妷褐?。?）分別在不同的濃度，不同的電壓下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄數(shù)據(jù)，并分析數(shù)據(jù)。1.58s2o82-的定性和定量分析（1）定性分析。電解結(jié)束后，取適量的陽(yáng)極溶液放入小燒杯中，加入新配制的過(guò)量的fe2+溶液

5、，再滴加幾滴硫氰銨溶液，若溶液呈現(xiàn)紅色，則證明陽(yáng)極溶液中有s2o82-；若無(wú)，則證明沒(méi)有s2o82-?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下：s2o82-+2fe2+→2fe3++2so42-（6）fe3++scn-→血紅色（7）（2）定量分析。電解結(jié)束后，取陽(yáng)極溶液15ml，加入過(guò)量的ki溶液，加入幾滴h+，加入飽和淀粉溶液，用0.1mol/mlna2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定至溶液由藍(lán)黑色變成無(wú)色為止，記錄所消耗的na2s2o3體積。反應(yīng)方程式如下：s2o82-+2i-→i2+2so42-①i2+s2o32-→s4o62-+i-②通過(guò)上述方

6、程式的定量關(guān)系，進(jìn)而計(jì)算出生成的s2o82-量。2實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果討論2.1通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)，對(duì)以下不同變量進(jìn)行考查，具體如下：（1）硫酸銨濃度應(yīng)的研究。分別加入濃度為0.40g/ml、0.45g/ml、0.50g/ml、0.55g/ml、0.60g/ml硫酸銨，來(lái)研究對(duì)電解后產(chǎn)物的影響。（2）電解電壓的研究。通過(guò)調(diào)節(jié)電解電壓為4.50v、5.00v、5.50v、6.00v、6.50v，研究電解后產(chǎn)物的濃度，從而得出電解電壓對(duì)其實(shí)驗(yàn)的影響。（3）電解時(shí)間的研究。本次實(shí)驗(yàn)電解電壓為5.50v，抑制劑為0.02g，陽(yáng)極電極表面積為26cm

7、2，分別設(shè)置時(shí)間為：2h、3h、4h、5h四個(gè)時(shí)間段，由于不同的電解時(shí)間，就會(huì)得到不同的濃度產(chǎn)物。通過(guò)對(duì)產(chǎn)物的定性和定量進(jìn)行分析，可以得出電解時(shí)間對(duì)電解反應(yīng)的影響。在電解過(guò)程中，由于反電勢(shì)的存在，會(huì)出現(xiàn)電解電壓的不穩(wěn)定，因此，應(yīng)該調(diào)節(jié)電解電壓保持恒定，以免引入新的變量。（4）電極表面積的研究。保持恒定的電解時(shí)間和電解電壓，本實(shí)驗(yàn)采用的電解時(shí)間為5h，電解電壓為5.5v，抑制劑為0.02g。調(diào)節(jié)電極面積：6cm2、13cm2、26cm2、52cm2、60cm2。在同一段時(shí)間內(nèi)，比較電極上氣泡的多少，進(jìn)而來(lái)判斷反應(yīng)速率。（5）添加劑

8、用量的研究。陽(yáng)極電極表面積為26cm2，電解電壓為5.5v，電解時(shí)間為5h，并保持恒定。加入nh4scn的量分別為0.00g、0.01、0.02、0.03g、0.04g，通過(guò)反應(yīng)得出的數(shù)據(jù)，了解不同量添加劑的影響。通過(guò)以上五種情況進(jìn)行全方位多角度的觀察和實(shí)驗(yàn)比較