鈀的回收原理和方法

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1、鈀的回收原理和方法鈀是化學(xué)性質(zhì)最活潑的貴金屬，利用此性質(zhì)在濕法工藝回收鈀的過程中，可以較為方便地使鈀與賤金屬和其他貴金屬分開。濕法工藝回收鈀的基本思路是利用鈀能夠溶解于硝酸的特性使鈀與金和鉑等難溶于硝酸的貴金屬分開，然后利用銀能夠在鹽酸或氯化鈉溶液中生成氯化銀沉淀的性質(zhì)，使銀從含鈀硝酸溶液中分離（簡稱為分銀）。在分銀后的溶液中加入能夠使鈀離子沉淀的試劑，達(dá)到與其他賤金屬分離的目的。濕法工藝可以得到含量達(dá)到99.99%以上的高純度鈀產(chǎn)品?；鸱üに嚦Ｓ糜阝Z含量較低的廢料中回收鈀，或者在回收其他貴金屬的火法工藝中富集鈀?；鸱üに嚨玫降拟Z一般為粗鈀，通常還必須用濕法工藝進(jìn)行精制提純得到高純

2、度海綿鈀或直接加工成鈀的精細(xì)化學(xué)品。???(1)含鈀廢液中鈀的回收在濕法工藝回收廢家電中的金和銀的造液過程中，鈀很容易與金和銀一起進(jìn)入溶液。含鈀廢液中鈀的存在形態(tài)主要為Pd(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)氧化態(tài)的鈀'其傳統(tǒng)的分離和富集方法是氯鈀酸銨沉淀法和二氯二氨絡(luò)亞鈀法。???氯鈀酸銨沉淀法是利用Pd(Ⅳ)化合物能夠與氯化銨作用生成難溶的(NH4)2PdCl6沉淀，從而使廢液中的鈀與廢水中的大部分賤金屬及某些貴金屬分離。由于鈀在氯化物溶液中一般以Pd(Ⅱ)存在，因此在沉淀前必須向溶液中加氧化劑，如HNO3、Cl2或H2O2等使Pd(Ⅱ)氧化為Pd(Ⅳ)。氧化劑采用氯氣最方便：???H2PdCl

3、4+2NH4Cl+Cl2→(NH4)2PdCl4↓+2HCl???操作時(shí)，控制溶液含鈀40～50g/L，室溫下通入氯氣約5min，然后按理論量和保證溶液中有10%的NH4Cl計(jì)算加入固體NH4Cl量繼續(xù)通人氯氣，直至Pd完全沉淀為止。沉淀完畢即過濾，并用10%?NH4Cl溶液（預(yù)先通入氯氣飽和）洗滌，即可得到純鈀鹽。如需進(jìn)一步提純則可將鈀鹽加純水煮沸溶解：???(NH4)2PdCl6+H2O→(NH4)2PdCl4+HCl+HC1O???（紅色固體）???（黑紅色液體）???冷卻后重復(fù)進(jìn)行上述過程，得到較純的氯鈀酸銨經(jīng)煅燒和氫還原得純海綿鈀。氯鈀酸銨沉淀法能有效地除去賤金屬和金等雜

4、質(zhì)，但對其他貴金屬則難于除去，故當(dāng)貴金屬雜質(zhì)含量過高時(shí)，鈀的純度很難達(dá)到99.9%。???二氯二氨絡(luò)亞鈀法是利用Pd(Ⅱ)的氯配合物能與氨水生成可溶性鹽：???H2PdCI4+4NH4OH→Pd(NH3)4C12+2HCl+4H2O???而鈀溶液中的其他鉑族元素、金和某些賤金屬雜質(zhì)，在堿性氨溶液中都形成氫氧化物沉淀。濾去沉淀得到的鈀氨配合物溶液用鹽酸中和生成二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀：???Pd(NH3)4Cl2+2HC1→Pd(NH3)2Cl2↓+2NH4Cl???沉淀經(jīng)過濾和洗滌即獲得純鈀鹽，再經(jīng)煅燒和氫還原得純海綿鈀。要獲得更高純度的鈀，可用氨水將二氯二氨絡(luò)亞鈀溶解：???Pd(NH

5、3)2Cl2+2NH40H→Pd(NH3)4Cl2+2H2O???再用鹽酸中和。反復(fù)溶解、沉淀即可獲得純度在99.99%以上的純鈀產(chǎn)品。純的鈀氨絡(luò)合溶液還可以直接用甲酸等還原劑得到海綿狀金屬鈀：Pd(NH3)4Cl2+2HCOOH—Pd↓+2NH3+CO2+2NH4Cl???還原時(shí)在室溫下向溶液中徐徐加入甲酸并不斷攪拌，直至溶液中的鈀全部被還原，過濾并用純水洗滌后經(jīng)干燥即可得到海綿鈀。還原lg鈀約需2～3mL甲酸。此過程較簡單，金屬回收率較高。但所得海綿鈀顆粒細(xì)，松裝密度小，包裝及使用轉(zhuǎn)移時(shí)易飛揚(yáng)損失。另外，溶液中的銅、鎳等雜質(zhì)也將被還原，影響鈀的純度。???(2)從含鈀固體廢料中

6、回收鈀含鈀固體廢料的濕法回收原理與含鈀液體廢料的回收原理相似，將含鈀固體廢料用王水、硝酸等試劑使鈀轉(zhuǎn)入溶液后，再用上述從廢液中回收鈀的方法進(jìn)行回收和精制。常用的工藝有濃硝酸分離法、氯化銨分離法和直接氨絡(luò)合法等。其中氯化銨分離法用得較多。將含鈀固體廢料用王水溶解后，混合液用HNO3氧化。用NH4CL析出(NH4)2Pdcl6，再利用1%～5%的NH4Cl溶液使(NH4)2PdCl6進(jìn)入溶液而得到提純，其工藝流程如圖5--10所示。從含鈀固體廢料中回收鈀（一）???含鈀固體廢料的濕法同收原理與含鈀液體廢料的同收原理相似，將含鈀同體廢料用王水、硝酸等試劑使鈀轉(zhuǎn)入溶液后，再用上述廢料中同收

7、鈀的方法進(jìn)行同收和精制。常用的工藝有濃硝酸分離法、氯化銨分離法和直接氨絡(luò)合法等。其中氯化銨分離法用得較多。將含鈀固體廢料用王水溶解后，混合液用HNO3氧化。用NH4Cl析出(NH4)2PdCl6，再利用1％～5％的NH4Cl溶液使(NH4)2PdCl6進(jìn)行溶液而得到提純，其工藝流程如圖所示。????含鈀固體廢料→灼燒→用鹽酸酸煮→不溶物→王水溶解，用鹽酸趕硝→過濾?????????????????????????????????????????????????????