儀器分析與環(huán)境監(jiān)測

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1、第五章1.玻璃電極法測定水樣pH值的原理:pH由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極。在25攝氏度時,溶液每變化1個pH單位,電位差改變59.16毫安伏,據(jù)此在酸度計上直接以pH的讀數(shù)表示。電極法測定pH的特點:對H+有高度選擇性的指示電極,使用范圍廣,不受氧化劑還原劑影響,適用于有色、渾濁或膠態(tài)溶液的pH測定;響應(yīng)快(達到平衡快)、不沾污試液。膜太薄,易破損,且不能用于含F(xiàn)-的溶液;電極阻抗高,須配用高阻抗的測量儀表。2.極譜分析法:用滴汞電極為指示電極進行電解,以測定電解過

2、程中的電流~電壓曲線(伏安曲線)為基礎(chǔ)的一類分析方法叫極譜分析法。定量分析依據(jù)—極限擴散電流方程式(尤考維奇方程式):定性分析的依據(jù):半波電位3.擴散電流就是離子由本體溶液擴散到電極上進行電極反應(yīng)而產(chǎn)生的電流。由于發(fā)生濃差極化而使電流達到極限值,即極限電流。4.溶出伏安法的原理:這種方法是是被測定的物質(zhì),在適當(dāng)?shù)臈l件下電解一段時間,然后改變電極的電位,使富集在該電極上的物質(zhì)重新溶出。根據(jù)溶出過程中所得到的伏安曲線來進行定量分析。5.原理:利用電解反應(yīng)來分析時,測量電解時通過的電荷量,再用公式計算反應(yīng)物的物質(zhì)的質(zhì)量。法

3、拉第電解定律電流效率100%6.伏安分析法:以測定電解過程中的電流-電壓曲線為基礎(chǔ)的電化學(xué)分析方法;極譜分析法:采用滴汞電極作為工作電極的伏安分析法。7.干擾電流及其消除:①殘余電流②遷移電流③極譜極大④氧波⑤疊波前波和氫波疊波①殘余電流:在極譜分析時,當(dāng)外加電壓未達分解電壓時所觀察到的微小電流,稱為殘余電流(ir)。由電解電流和電容電流兩部分組成。解決方法:發(fā)展新的極譜技術(shù)。②遷移電流:由于電極對待測離子的靜電引力導(dǎo)致更多離子移向電極表面,并在電極上還原而產(chǎn)生的電流,稱為遷移電流。消除:通常是加入支持電解質(zhì)(或稱惰

4、性電解質(zhì))。③極譜極大(極譜畸形):當(dāng)外加電壓達到待測物分解電壓后,在極譜曲線上出現(xiàn)的比極限擴散電流大得多的不正常的電流峰,稱為極譜極大。消除:加入可使表面張力均勻化的極大抑制劑,通常是一些表面活性物質(zhì)如明膠、動物膠等。④氧波消除:a)?通入惰性氣體如H2、N2、CO2(CO2僅適于酸性溶液);b)在中性或堿性條件下加入Na2SO3,還原O2;c)在強酸性溶液中加入Na2CO3,放出大量二氧化碳以除去O2;或加入還原劑鐵粉,使與酸作用生成H2,而除去O2;d)在弱酸性或堿性溶液中加入抗壞血酸。⑤疊波、前波和氫波疊波:

5、兩種物質(zhì)的極譜半波電位相差小于0.2V時,這兩個極譜波就會重疊,不易分辨。疊波:消除方法:1)加入適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑,改變它們的半波電位,使兩波分開;2)或用化學(xué)方法分離之或改變其價態(tài),排除干擾。前波干擾:消除:分離或化學(xué)法。氫波干擾:消除辦法:改為在中性或堿性溶液中測定,一般是在氨性溶液中測定。這時氫離子會在更負(fù)的電位下起波,干擾作用大為減少。8.庫倫滴定是在試液中加入適當(dāng)物質(zhì)后,以一定強度的恒定電流進行電解,使之在工作電極上電解產(chǎn)生一種試劑,此試劑與被測物發(fā)生定量反應(yīng),當(dāng)被測物作用完畢后,用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘窘K點并立即停止

6、電解。第六章1.采樣斷面的設(shè)置:(1)有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游。(2)湖泊、水庫、河口的主要入口和出口.(3)較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處;入海河流的河口處;受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失地區(qū)。(4)國際河流出入國境線的出入口處。(5)飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風(fēng)景游覽區(qū)、水上娛樂區(qū)及重大水利設(shè)施所在地等功能區(qū)。采樣點的設(shè)置:應(yīng)根據(jù)水面的寬度確定斷面上的采樣垂線(等間距設(shè)置),再根據(jù)采樣垂線處水深確定采樣點的數(shù)目和位置。2.水樣保存的方法及每種保存方法的目的:①冷藏或冷

7、凍法:冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動,減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。②加入生物抑制劑:1)HgCl2可抑制生物的氧化還原作用;2)用H3PO4調(diào)至pH為4時,加入適量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活動。③調(diào)節(jié)pH值測定金屬離子的水樣:1)常用HNO3酸化至pH為1~2,既可防止重金屬離子水解沉淀,又可避免金屬被器壁吸附;2)測定氰化物或揮發(fā)性酚的水樣:加入NaOH調(diào)至pH為12時,使之生成穩(wěn)定的酚鹽等。④加入氧化劑或還原劑:1)測定汞的水樣:加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高價態(tài);

8、2)測定硫化物的水樣:加入抗壞血酸,可以防止被氧化;3)測定溶解氧的水樣:加入少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧(還原)等。3.預(yù)處理的目的:使待測組分轉(zhuǎn)化為適合測定方法所要求的形態(tài)和濃度;消除共存組分的干擾。包括的內(nèi)容:①水樣的過濾或離心分離②水樣的消解③分離與富集4.待測組分含量不能滿足或存在干擾組分:當(dāng)有共存組分干擾測定時,應(yīng)分離或加入掩蔽劑;

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