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《無機合成與制備化學 期末復習材料》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、高溫合成在高溫的條件下，反應物分子易于擴散，在擴散的過程中形成新相，新的物質或新材料，此過程稱為高溫合成。在高溫的條件下，反應物分子易于擴散，在擴散的過程中形成晶核，晶核不斷生長，形成新的物質或新材料，此過程稱為高溫固相合成。該反應在熱力學上是完全可以進行的，但在實際中，該反應需要很高的溫度條件下才能進行，而且進行的非常緩慢，在1200°C下，幾乎不反應，而在1500°C下，也要需要幾天反應才能完成。在一定的高溫條件下，MgO與Al203的晶粒界面間將產生反應而生成產物尖晶石型MgAl204層。這種反應的第一階段將是在晶粒界面上或界面鄰近的反應物晶格中生成
2、MgAl204晶核，實現(xiàn)這步是相當困難的，因為生成的晶核與反應物的結構不同。因此，成核反應需要通過反應物界面結構的重新排列，其中包括結構中陰、陽離子鍵的斷裂和重新結合，MgO和Al203晶格中Mg2+和Al3+離子的脫出、擴散和進入缺位。高溫下有利于這些過程的進行，有利于晶核的生成。同樣，進一步實現(xiàn)在晶核上的晶體生長也有相當?shù)睦щy。因為對原料中的Mg2+和Al3+來講，則需要橫跨兩個界面的擴散才有可能在核上發(fā)生晶體生長反應，并使原料界面間的產物層加厚。因此很明顯地可以看到，決定此反應的控制步驟應該是晶格中Mg2+和A13+離子的擴散，而升高溫度是有利于晶格
3、中離子擴散的，因而明顯有利于促進反應。另一方而，隨著反應物層厚度的增加，反應速率是會隨之而減慢的。曾經有人詳細地研究過另一種尖晶石型NiAl2O4的固相反應動力學關系，也發(fā)現(xiàn)陽離子Ni2+、A13+通過NiAl2O4產物層的內擴散是反應的控制步驟。綜上所述，可以得出影響這類固相反應速率的主要應有下列三個因素：(a)反應物固體的表面積和反應物間的接觸面積；(b)生成物相的成核速度；(c)相界面間特別是通過生成物相層的離子擴散速度。46頁有個具體的例子用于化學轉移反應的裝置樣式很多，它們將根據(jù)具體的反應條件設計。對于固體物在一個溫度梯度下的轉移反應，可用圖2—
4、8所示的裝置來表示。這是一種理想化的流動裝置。A是固態(tài)物質，氣體B通過與A進行反應，生成氣態(tài)物質C，C和B擴散到管子的另一個溫度(T2)區(qū)經分解后，固體物質A又沉積下來。書上40頁的例子：寫個方程式，解釋一下原理。利用自身放出的熱量就可以完成整個SHS反應。光學高溫計是利用受熱物體的單波輻射強度(即物體的單色亮度)隨溫度升高而增加的原理來進行高溫測量的。金屬還原法也叫金屬熱還原法。就是用一種金屬還原金屬合化物(氧化物、鹵化物)的方法還原的條件就是這種金屬對非金屬的親和力要比被還原的金屬大。所謂化學轉移反應是一種固體或液體物質A在一定的溫度下與一種氣體B反應
5、，形成氣相產物，這個氣相反應產物在體系的不同溫度部分又發(fā)生逆反應，結果重新得到A。溶膠－凝膠法就是用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網絡結構的凝膠，凝膠網絡間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠經過干燥、燒結固化制備出分子乃至納米亞結構的材料。自蔓延高溫合成制備材料指利用原料反應本身所產生的熱能進行材料制備。熱電偶是溫度測量儀表中常用的測溫元件，是由兩種不同成分的導體兩端接合成回路時，當兩接合點熱電偶溫度不同時，就會在回路內產生熱
6、電流。如果熱電偶的工作端與參比端存有溫差時，顯示儀表將會指示出熱電偶產生的熱電勢所對應的溫度值。溫度升高，膨脹系數(shù)變大，回路接通，溫度降低，膨脹系數(shù)變小，回路斷開。電阻爐是利用電流使爐內電熱元件或加熱介質發(fā)熱，從而對工件或物料加熱的工業(yè)爐。感應爐的主要部件就是一個載有交流電的螺旋形線圈，在交變電磁場作用下，物料內部產生渦流從而達到加熱或著融化的效果。電弧爐由直流發(fā)電機或整流器供應電流，電極與爐料之間形成電弧，已達到加熱的目的。電阻高溫蒸發(fā)將待蒸發(fā)或升華的金屬置于用電阻絲加熱的難熔氧化物坩堝中或直接置于電熱絲上，在高真空或惰性氣氛下蒸發(fā)或升華。電弧蒸發(fā)電極之
7、間形成穩(wěn)定的電弧，可產生激發(fā)態(tài)金屬原子，以利于進一步反應。電子轟擊法電子束經靜電或磁場聚焦后，一般易于達到10W／mm2級能量密度，這足使任何物質快速蒸發(fā)或升華。了解一下書上的各種溫度范圍，以及各種爐下的發(fā)熱體。低熱固相合成化學為了得到介穩(wěn)態(tài)固相反應產物，擴大材料的選擇范圍，有必要降低固相反應溫度。在低溫的條件下，反應物分子先擴散接觸，接著發(fā)生反應，產生晶核，晶核不斷生長，形成新的物質或新材料，此過程稱為低溫固相合成。固體4—甲基苯胺與固體CoCl2·6H2O按2：1摩爾比在室溫(20℃)下混合，一旦接觸，界面即刻變藍，稍加研磨反應完全．該反應甚至在0℃同
8、樣瞬間變色。但在CoCl2的水溶液中加入4—甲基苯胺(摩爾比同上)
