原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的定量校準(zhǔn)曲線探討

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13、?原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的定量校準(zhǔn)曲線探討黃財標(biāo)1前言原于吸收光譜法因具有選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、精密度好等優(yōu)點而被普遍采用,它是一種相對而不是絕對的分析技術(shù),其對被測元素的定量通過對標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定量相比較而得到的,同時通過選擇合適的定量校準(zhǔn)技術(shù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或溶液,可消除許多干擾。在實際應(yīng)用中,由于待測樣品的基體組分差異性,基體干擾的探討研究已是當(dāng)前和今后的重要課題。消除基體

14、干擾的措施很多,如加入基體改進劑、掩蔽劑、絡(luò)合、萃取等,都能得到較好的效果。不過能選擇一種合適的定量校準(zhǔn)技術(shù),也能較理想地消除基體干擾。目前最常用的有分析曲線法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法、校準(zhǔn)曲線法)、內(nèi)插法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等。筆者認(rèn)為對茶葉這類基體成分復(fù)雜而豐富的樣品測定,其定量校準(zhǔn)采用上述方法不夠理想,存在顯著的系統(tǒng)誤差。筆者實驗證實,通過保證標(biāo)準(zhǔn)系列中基體組成、濃度及酸度與待測樣基本相同,來制作工作曲線進行定量校準(zhǔn)(下稱加入曲線法),能得到較為理想的準(zhǔn)確度效果。2實驗部分2.1儀器及主要試劑2.1.1TAS-986原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)2.1.2WH

15、G-102A2型流動注射氫化物發(fā)生器(北京瀚時制作所)2.1.3KY型鉛空心陰極燈2.1.4載氣:高純氮99.99%2.1.5硼氫化鉀15g/L(AR)2.1.6鐵氰化鉀250g/L(AR)2.1.7鹽酸(AR)2.1.8鉛標(biāo)準(zhǔn)液:GSBZ5009-88(2)500mg/L2.1.9茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW08505(中科院生態(tài)環(huán)境研究中心制作)2.1.10超純水:(16~18)M-cn由UPW-10N型超純水純水器制備2.2儀器分析條件測定波長:283.3nm通帶寬:0.4nm燈電流:3.5mA濾波常數(shù):0.1負(fù)高壓:328mV峰面積法:積分時間20秒燃燒

16、器高度及位置:調(diào)至光路完全通過石英管2.3標(biāo)準(zhǔn)系列制備2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)系列制備用超純水依次稀釋鉛標(biāo)準(zhǔn)原液,配成濃度為2?g/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液,依次吸取標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00ml、0.05ml、0.075ml